射线衍射分析课件.ppt

测角仪由两个同轴转盘G，H构成，小转盘H中心装有样品支架，大转盘G支架（摇臂）上装有辐射探测器D及前端接收狭缝RS。X射线源S固定在仪器支架上，它与接收狭缝RS均位于以O为圆心的圆周上，此圆称为衍射仪 圆，一般半径是185mm。当试样围绕轴O转动时，接收狭缝和探测器则以试样转动速度绕O轴转动，转动角可由转动角度读数器或控制仪上读出。 2、 粉末衍射仪的光学布置及原理 3、 粉末衍射仪常见相分析测试图谱（石英） a. 连续扫描 连续扫描就是让试样和探测器作匀速圆周运动，在转动过程中同时将探测器依次所接收到的各晶面衍射信号输入到记录系统或数据处理系统，从而获得的衍射图谱。快速、方便，非常适合于大量的日常物相分析工作。但有滞后、平滑效应。 三、 粉末衍射仪的工作方式 b.步进扫描 步进扫描又称阶梯扫描。步进扫描工作是不连续的，试样每转动一定的角度Δθ即停止，在这期间，探测器等后续设备开始工作，并以定标器记录测定在此期间内衍射线的总计数，然后试样转动一定角度，重复测量，输出结果。无滞后、平滑效应，峰位准确。 水泥熟料中C3A的X射线衍射谱 四、 衍射线峰位的确定 常用方法： (a) 峰顶法 (b) 切线法 (c) 半高宽中点法 (d) 7/8高度法 (e) 中点连线法 (f) 抛物线拟合法 五、 样品制备 被测试样制备良好，才能获得正确良好的衍射信息。 对于粉末样品，通常要求其颗粒平均粒径控制在5μm左右，亦即通过320目的筛子，而且在加工过程中，应防止由于外加物理或化学因素而影响试样其原有的性质。 实验室衍射仪常用的粉末样品形状为平板形。其支承粉末制品的支架有两种，即透孔试样板和不透孔试样板，如图3-37所示。 六、 常用测定条件 P57表1－8 思考题1、X射线粉末衍射仪的主要组成部件及功能。2、粉末衍射的原理。 材料学中常见问题：1）材料中包含哪几种结晶物质？ 2）某物质以何种结晶状态存在？ （结晶物质——物相），解决以上问题称为物相分析 注意：X射线物相分析给出的结果，不是试样的化学 成分，而是由各种元素组成 的具有固定结构 的物相。 3.5 X射线物相分析 定性分析－确定被测样品中含有什么物相。 定量分析－多相共存时，各组成相含量是多少。 不同温度煅烧高岭石的X射线衍射曲线 3.5 X射线物相分析 1、定性相分析原理 定性相分析是根据晶体对X射线的衍射特征即衍射线的位置及强度来达到鉴定结晶物质的。原因：1）每种结晶物质都有其独特的化学组成和晶体结构。2）每种结晶物质都有其独特的衍射花样（d、θ和I）; 具体表现在衍射线条数、位置及其强度上，如同指 纹，反应每种物质的特征。 3）多种结晶状物质混合或共生，它们的衍射花样也只 是简单叠加，互不干扰，相互独立。（混合物物相 分析）。 一、定性相分析 定性相分析原理： 将实验测定的衍射花样与已知标准物质的衍射图谱比较，从而判定未知物相。 混合试样物相的 X 射线衍射花样是各个单独物相衍射花样的简单迭加，根据这一原理，就有可能把混合物物相的各个物相分析出来。 3.5 X射线物相分析 衍射现象 衍射现象的示意图 3.2 X射线衍射原理 3.2 X射线衍射原理 衍射现象 q q Bragg的衍射条件： 2d sinθ = nλ 相位集中时 发生干涉相互增强 d 3.2 X射线衍射原理 3.2.2 晶体对X射线产生衍射的几何条件 面网“反射”X射线的条件 3.2 X射线衍射原理 布拉格方程的推导： 晶体具有格子状构造， 假定一组平行面网（hkl）的面网间距为d。 X射线具有很强的穿透能力，可以穿透到深层面网。 δ= DB + BF = nλ 2d sinθ = nλ 上式即为著名的布拉格方程，式中n为整数 ，d为晶面间距，λ为入射X射线波长，θ称为布拉格角或掠射角，又称半衍射角，实验中所测得的2θ角则称为衍射角 。 3.2 X射线衍射原理 布拉格方程的讨论： 讨论1、衍射级数布拉格方程中，n 被称为衍射级数（反射级数） n=1时，相邻两晶面的“反射线”的光程差为 λ，成  为1级衍射；n=2时，相邻两晶面的“反射线”的光程差为2λ，产 生2级衍射；……n， 相邻两晶面的“反射线”光程差为nλ时， 产生n级衍射。 3.