马来酸氯苯那敏片的鉴别3.pptVIP

马来酸氯苯那敏片的鉴别 一、试剂及仪器 马来酸氯苯那敏片、枸椽酸醋酐、高锰酸钾 、马来酸氯苯那敏对照品 有机溶剂配制展开剂 薄层板、毛细管、紫外灯检视器 二、实训内容 1 、取本品的细粉适量，加水4ml ，搅拌，滤过，滤液蒸干，加枸椽酸醋酐试液1ml ，置水浴上加热，即显红紫色。 薄层板的制备 1.羧甲基纤维素钠（CMC-Na）的制备 取3g CMC-Na，置于2000ml烧杯中，加1000ml蒸馏水，搅拌，置于70－80 ℃水浴中，待全部溶解，无白色固体，取出，放冷，静置一周，倾出上清液备用。 2.薄层板的制备 ①取5×10cm玻璃板数块，蒸馏水洗净，烘箱内烘干，取出放冷。 ②用沾有酒精的棉花将玻璃板擦净，无水印及污染物。 ③按0.8－1g硅胶/块的比例取硅胶GF254，置于陶瓷研钵中，按硅胶重量 : CMC-Na液体积＝1 : 3取CMC-Na，倒入研钵中，用力以相同方向研磨，至提起杵后，残留在其上的硅胶液体不以“滴”滴下，而呈现近连续液柱的状态。 ④用药匙取硅胶液体铺于硅胶板上，使分布均匀，再颠板，使液体分布均匀。 ⑤阴干。置105℃烘箱活化1h，取出后放冷，置干燥器内备用。 点样：微升毛细管或手动、半自动、全自动点样器材。点样基线距底边15－20 mm，圆点状直径一般不大于3 mm，点间距离一般不少于8 mm。点样时必须注意勿损伤薄层板表面