第三章分析数据处理与分析工作质量保证.pptVIP

3.4卫生分析工作中的质量保证 质量评价（quality evaluation):对分析结果进行质量评价，及时发现分析过程中的问题并改正，确保分析结果准确可靠。 质量保证（quality assurance)的任务就是将分析误差减小到预期的水平，使分析工作的质量控制在较好水平。 质量控制（quality control)：对分析工作的全过程进行质量控制，采取一系列措施尽量减小分析误差； 3.4.1质量控制 （一）样品采集过程的质量控制 （二）样品测定过程中的质量控制 1. 分析空白:分析空白主要来自环境因素、试剂纯度、器皿选择及洗涤、分析者操作、仪器噪声等。空白值的大小及分散程度对分析结果的精密度和分析方法的检出限都有很大影响，它可较全面地反映实验室及分析人员的水平。 实验中通过安装空气净化系统、高纯度的试剂、控制试剂用量、避免污染样品。 2. 样品处理:最大限度地去除干扰组分，并且不引入新的干扰物。 3. 仪器的校准与检定:仪器的精密及准确与否关系到分析结果的准确程度。 3.4卫生分析工作中的质量保证 4. 测定方法:因测定方法的不完善引入的误差是分析误差的主要来源。因此要完善测定方法，降低误差水平。测试样品前，需要考察各项方法评价指标如精密度、准确度、工作曲线的线性范围和灵敏度、检出限。 （1）精密度:指连续测定（日内）和重复测定（日间）的精密度。在测定方法的线性范围内选择高、中、低三种不同浓度待测样品（或加标样品),每种浓度取6个平行样，在相同条件下连续6天重复测定，分别计算各种浓度日内和日间测定的相对标准偏差。一般要求测定方法的相对标准偏差 ≤ 10% （2）准确度: ①用标准物质评价准确度：依据国际标准化组织的定义，标准物质是指具有一种或多种足够均匀和很好的确定了的特性，用以校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质。标准物质在其有效期内应保证材质足够均匀，其量值稳定不变，且量值准确可靠。 3.4卫生分析工作中的质量保证 如果 标准物质的标准值范围为 对标准物质的测定结果为 ②用加标回收率评价方法准确度 常量组分: 一般为95%-105%， 微量组分: 90~110%。 ③与标准方法对照评价方法准确度：用 两种方法测定相同样品 （最好是高、中、低三种不同浓度），测定的结果经显著性检验，若两种方法的测定结果差异无显著性，由于标 准方法是相对准确可靠的，所以待评价方法的准确度也是令人满意的。 3.4卫生分析工作中的质量保证 标准物质的测量结果与其标准值之间的差异无统计学意义，差异由随机误差造成 （3）校准曲线的线性范围和灵敏度 校准曲线是在规定条件下，表示被测量值与仪器实际测得值之间关系的曲线。分为：工作曲线和标准曲线。 ①标准曲线法适用于样品组成简单、且配制的标准溶液其组成、性质与样品相近时，对待测物质进行分析。具体做法配置不同浓度标准溶液系列，在选定的实验条件下进行测定，以待测物质的浓度（或量）为横坐标，相应的信号值为纵坐标绘制的曲线称为标准曲线或校正曲线 ②工作曲线法适用于样品组成复杂、干扰物质多、难以配制与样品组成及性质相近似、匹配的标准溶液的情况。工作曲线法，待测物质的标准溶液与样品按照完全相同的实验步骤，进行处理，完成分析。 3.4卫生分析工作中的质量保证 定量分析的标准曲线多为直线，如图所示直线方程为y=a+bx。在相同实验条件下对样品测定，依据标准曲线即可求出样品中待测物质的浓度（或量） 在进行生物材料样品测定时，若基体对测定有影响，则应采用基体相同且不含待测组分的样品，加入待测组分标准品的方法，配置不同浓度的标准系列来绘制标准曲线，称为工作曲线（working curve). 标准曲线 x y o b y-a 3.4卫生分析工作中的质量保证 在直线方程y=a+bx中x为待测物质的浓度或量，y为测定信号值，如吸光度等。a为曲线的截距（intercept),代表空白值；b为曲线的斜率（slope），b=(y-a)/x,表示单位浓度（或量）的待测物质产生的信号大小，也称为灵敏度（sensitivity).b越大测定方法的灵敏度越高。 标准曲线 x y o b y-a 直线回归法（linear regression)求得的回归直线，对所有实验点的误差是最小的。 标准曲线的线性范围是指待测物质的浓度（或量）与测定信号呈直线关系的浓度（或量）范围，样品的测定应在此线性范围内进行。线性范围越宽，样品测定越方便，不必稀释或浓缩，就可以直接测定。 3.4卫生分析工作中的质量保证 （4）检出限 检出限（limit of detection）是指对某一特定的分析方法，在给定