天然药物化学成分提取分离方法幻灯课件
4、吸附柱色谱 (5)为避免发生化学吸附,酸性物质宜用硅胶、碱性物质则宜用氧化铝进行分离。 硅胶、氧化铝用适当方法处理成中性时,情况会有所缓解。通常在分离酸性(或碱性)物质时,洗脱溶剂中分别加入适量醋酸(或氨、吡啶、二乙胺),常可收到防止拖尾、促进分离的效果。 5、聚酰胺吸附色谱法 聚酰胺(poliamide)吸附属于氢键吸附,是一种用途十分广泛的分离方法,极性物质与非极性物质均可适用,但特别适合分离酚类、醌类、黄酮类化合物。 (1)聚酰胺的吸附原理 系通过分子中的酰胺羰基与酚类、黄酮类化合物的酚羟基,或酰胺键上的游离胺基与醌类、脂肪羧酸上的羰基形成氢键缔合而产生吸附。至于吸附强弱则取决于各种化合物与之形成氢键的能力。 ⑵ 聚酰胺的吸附原理 在含水溶剂中大致有以下规律: ① 形成氢键的基团数目越多,则吸附能力越强。 ② 成键位置对吸附力也有影响。易形成分子内氢键者,其在聚酰胺上的吸附即相应减弱。 ③ 分子中芳香化程度高者,则吸附性增强;反之,则减弱。 ESLD的应用 ⑴ 没有紫外吸收或为紫外末端弱吸收的样品 ELSD的响应与被测物的质量成正比,而不依赖于被测物的光学特性及官能团。理论上可用于挥发性低于流动相的任何组分的检测。在天然药物化学成分中常见的有糖类、皂甙类(皂甙无紫外吸收或仅为末端吸收,使得皂甙测定在应用HPLC-UV法及选择流动相优化分离时均存在一定的困
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