拿走带来的试验用品制备型高效液相色谱化合物的稳定性样品的复杂性.PPT

公共实验室培训课 多学科研究中心 2012.3 分析型液相色谱的应用 定量分析——最大的应用领域 外标法 （标准曲线法） 内标法（主要基于与标准品的比较） 定性分析——不是色谱的强项 基于样品的保留时间比较 借助于和其联用的紫外、质谱或其他检测器 对定量及定性分析的要求 灵敏度、精缺度及准确性的要求 样品量的要求；复杂样品的分析能力 容易使用 超高效液相色谱的优势 升华指的是溶剂，比如水，像干冰一样， 溶剂不经过液态，从固态直接变为气态的过程。 中子 靶核 复合核 瞬发γ射线 缓发γ射线 放射核 b粒子 产物核 中子活化分析的原理 解谱 计算元素 含量 研磨 均匀化样品 称重、 铝箔打包 冷却合适 的时间 送反应堆 照射 γ谱仪 测定射线 强度 放化分离 中子活化分析的流程图 γ谱图 高灵敏度 干扰少 准确 多元素同时分析 样品制备简单 适合于地质、环境样品、生物样的分析 中子活化分析的优势 马弗炉程控式控温仪（管式炉） GSL-1600X型管式炉 温度曲线 仪器已调试好，请勿动其其它参数值； 键是移位键，可用于数字位数的移动，从个位移动到千位，在运行状态可实现自动/手动切换； 键减少，手动控制时可以减少输出； 键增加，手动控制是可以增大输出；在参数值设定时，完成设定后，按 键存入同时调下一参数并显示，否则修改无效； 本电炉最高使用温度是1000℃； 在运行过程中，要强行结束程序时，可按 + 键结束程序，修改好参数之后，按 + 键或者按两次R键，可以继续执行程序； 本电炉在高温加热时，在升温阶段操作员不要离开，如遇异常情况，及时报告管理员或切断电源。 注意事项 超大样品室荧光能谱元素分析系统 Eagle III XXL ?-Probe X光管 毛细管 或准直器 高低倍 CCD相机 Si(Li) 探测器 三维样品台 液氮冷却罐 样品 原理及装置示意图 用加速器产生的高速带电粒子轰击样品，使原子内壳层电离产生空穴，外层电子以一定的几率跃迁填补空穴，发射确定能量的特征X射线。因此可以获得两种信息。其一通过分析特征X射线的能量确定样品中含有什么元素，其二通过分析特征X射线的强度确定与这种特征X射线所对应的元素含量。 古陶瓷样品 优点：重现性好，测量速度快，灵敏度高，不破坏样品、分析元素范围广等 缺点：需要使用标准样品才能进行准确定量 应用领域：文物考古、生物组织、环境样品等成分分析和元素分布扫描 实验谱图 操作规程 1．准备工作：在开机前，首先检查探测器，确保有液氮。 2. 开机：检验电源是否接通，将钥匙插入钥匙孔，转动钥匙是整个系统 处于待命状态。按顺序打开分析器电源，计算机电源和专用的控制程序。 3. 样品：放置样品时应注意，尽可能让待测样品面与样品架平面保持平行，以防样品台聚焦过程中样品与探测器前端碰撞损坏仪器。 4. 抽真空：合上仪器门板两边的把手，并打开高压开关（HV），按先电压后电流顺序依次调节操作。 5. 测量：待真空抽好以后，确定测量的区域，调节样品架Z轴的距离到合适的位置，进行自动聚焦。点击“start”开始测量。 6. 关机：先将电流降到20μA，再将电压降到10KeV，样品架Z轴归零，关高压后打开放气阀（左右把手）。依次再关掉控制器，计算机，分析器，最后关掉总电源。取下钥匙保存，使仪器完全处于锁闭状态。 7. 换X射线管：打开真空室门，把两个样品架取出，在更换X射线管时，手指要小心转动以免碰坏探测器前端的铍窗。 8. 严格遵守实验记录要求，样品类型、测量内容和实验新现象 9. 在实验过程中要随时记录出现的故障现象。 离心浓缩仪 SpeedVac离心浓缩仪常用于蒸发低沸点的有机溶剂（如乙腈，甲醇等），以浓缩或干燥生物（非生物）样品。用于各种定性和定量分析上，如生物分析，免疫筛选及仪器分析等。可以100% 地干燥回收DNA沉降物。 用途 SPD121P离心浓缩仪 使用前需检查：真空泵油位正常且油质好；冷阱内能容纳足够溶剂；主机，真空泵与冷阱的连接要严密不漏气。 及时清理冷阱的收集瓶。 连接阀门方向是否正确。 注意事项 超速离心机 超速离心技术广泛应用于蛋白质、酶、激素、核酸和病毒的研究中。利用现代离心技术，可以在先进的离心设备上，进行绝大部分生物体组分和化学高分子的分离和纯化，并对已纯化的样品性能进行分析。 用途 打开离心机盖,选择容量适合的转子,将带样品离心管放入转子内(样品一定要平衡好),再将转子放入离心室内固定好转子。 设定操作条件。比如： 转速、离心时间、温度、启停条件等。 在转头腔内产生真空：按压（vacuum）键。 开始运行：按（start）键