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保护试管制备甲烷的方法 　　摘要 为了解决无水乙酸钠和氢氧化钠、生石灰共热制备甲烷时反应混合物腐蚀试管的问题,用铜片制作了一种与试管配套的船形反应器,简称小铜船。做实验时,将反应混合物放到小铜船内,再将小铜船置于试管内,外用酒精灯加热。该方法不仅保护了试管,而且甲烷产率还有进一步提高,获得良好效果。 　　关键词 甲烷制备 小铜船 氢氧化钠 乙酸钠 生石灰 　　 　　甲烷制备实验是高等师范院校有机化学实验课的重要内容之一,在中学化学教学中,为了做甲烷的性质实验,也需要预先制备甲烷。由于按照传统的方法――无水乙酸钠和碱石灰共热制备甲烷,实验效果不好,因此,近年来不断有人对该实验进行研究和改进[1~ 4]。其中,文献[2]和[4]用无水乙酸钠和氢氧化钠、生石灰共热制备甲烷,反应快、产率高,获得较好效果。然而,这种方法仍然存在一些不够完善之处:(1)反应混合物对试管的腐蚀较严重。在高温反应过程中,试管内壁与药品接触的部位受到强碱性物质的腐蚀作用,发毛发白,失去光泽,既不美观,也降低了强度。(2)实验结束,固体残余物粘结于试管内壁,较难清除,往往造成试管报废。 　　为了彻底解决上述问题,笔者对反应装置进行了改进:从金属铜对碱性物质具有良好的耐腐蚀性、又有良好的导热性出发,用铜片制作了一种与试管配套的船形反应器,简称小铜船。做实验时,将反应混合物放到小铜船内,再将小铜船置于试管内,使药品不与试管接触,外用酒精灯加热。实验结束,将小铜船取出,清除掉其中的固体残余物后,还可重复使用。实验证明,这种方法不仅彻底解决了试管被腐蚀和较难清洗的问题,保护了试管,而且甲烷产率还有进一步提高(文献[4]中甲烷最高产率为94.1%,本实验中甲烷最高产率为97.6%),获得良好效果。 　　1 小铜船的制作 　　1.1 材料和工具 　　0.2 mm厚的铜片(从金属材料商店购得),剪刀,尺子,铅笔,尖嘴钳,打孔器,20 mm×200 mm试管。 　　1.2 制作方法 　　首先将铜片剪成约90 mm×27 mm的长方形,然后,将这个长方形铜片的4个角各剪去一个向内凹的曲边三角形(剪掉部分直角边的边长约为??8 mm),使原先的4个角变成圆弧形。用手沿长边弯曲铜片,使成一铜槽。将铜槽塞进一套打孔器中最粗的一个打孔器内(内径约15 mm),再将次粗的一个打孔器(内径约13 mm)从铜槽内侧挤进最粗的打孔器内。这样,利用2个打孔器之间的夹缝就将手工弯成的不规则铜槽挤压成了规则的圆弧形铜槽。成型后,先将次粗的打孔器抽出,再将铜槽抽出。 　　用尖嘴钳夹住铜槽一端底部正中间,夹住部分长约10 mm。夹紧后将夹住部分向槽内弯曲,直到与槽底基本垂直为止。在此过程中,夹住部分的两侧也随之自然向槽内弯曲成型。这样,形成了小铜船的一头。按同法加工另一端,形成小铜船的另一头。 　　用尖嘴钳将小铜船两端因加工“船头”而变宽的部分适当向内挤夹;用手指将两“船帮”适当向外掰一掰,以增加小铜船的宽度和容积。最后,制成的小铜船能顺利进出与之配套的试管内,即为成品。 　　2 甲烷的制备及计量 　　2.1 实验装置 　　实验装置如图1所示(注:除试管外,图中其他需要固定的仪器也要用适当的方法固定。为简化起见,这些固定装置未画出)。 　　 　　1.小铜船,2.二通活塞,3.浓硫酸,4.量气管,5.水准瓶 　　图1 　　2.2 药品 　　无水乙酸钠(分析纯),主含量99.0%;氢氧化钠(分析纯),主含量96.0%;生石灰,新鲜的工业品;浓硫酸(分析纯)。 　　2.3 实验步聚 　　按图1安装实验装置。确定装置气密性良好后,将试管上的橡皮塞拔出,打开二通活塞,调节水准瓶高度,使量气管中液面在零刻度处。 　　 　　分别称取一定量的3种原料(具体数据见表1),充分磨细,混匀,装入小铜船内,要平摊开,不要过分集中。将装好药品的小铜船小心地塞进试管内,再用玻璃棒或硬铁丝等将它轻轻捅到试管底部,重新安好试管上的橡皮塞,然后关闭二通活塞。用酒精灯预热试管后,从小铜船后端所在位置(靠近试管底部)开始大火加热试管,并开始计时。在加热过程中,水准瓶中液面高度要始终不高于量气管中液面高度。可观察到,加热到一定程度后,直接受热部位的无水乙酸钠和氢氧化钠首先熔化(CH3COONa的熔点324℃,NaOH的熔点318.4℃,用酒精灯加热很容易熔化;CaO的熔点高达2614℃,在反应过程中不会熔化),由于生石灰粉末的“增稠作用”及前部固体药品的阻挡作用,熔化的反应物不会向低处流动,只能在原位上下鼓动。接着,熔化的反应物很快发生反应,生成甲烷: 　　CH3COONa+NaOH△CH4↑+Na2CO3 　　产生的气体经浓硫酸洗涤后,进入量气管。在反应过程中,要随时观察气体发生的情况,并