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利用F732V型智能测汞仪测定肥料中汞研究 　　摘要 进行了硫酸―硝酸―高锰酸钾消解――F732-V型智能测汞仪测定肥料中汞的研究，结果表明，该方法测定肥料中的汞线性范围宽（0~10ug/L），检出限低（0.061ug/L），有机肥料中汞的回收率为96.7%~98.3%，有机-无机复混肥料中汞的回收率为95.0%~101.7%。 　　关键词 F732-V型智能测汞仪；肥料；汞；测定 　　中图分类号 S13文献标识码A文章编号1007-5739（2008）10-0104-02 　　 　　汞是有毒有害元素，肥料中汞的存在对土壤造成污染，通过食物链进入人体将对健康带来危害。国家标准（GB18877-2002）对肥料中汞的含量限制为小于5mg/kg。并规定，肥料中汞的测定采用王水消解，氢化物发生――原子吸收分光光度法。而原子吸收分光光度法因设备昂贵，在不具备条件时无法进行。GB/T17136-2002规定，土壤中汞的测定采用硫酸―硝酸―高锰酸钾消解――F732-V型智能测汞仪测定，这一方法的设备投资较低，但测定肥料中的汞未见报道。为了明确硫酸―硝酸―高锰酸钾消解――F732-V型智能测汞仪测定肥料中汞的效果，本站进行了研究。通过对肥料中汞回收率的测定，明确了该方法测定肥料中汞具有样品处理简便、快速，仪器检出限低、精确度高等优点。 　　 　　1实验部分 　　 　　1.1原理 　　试样经氧化分解转化为可溶态汞离子进入溶液，用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，用氯化亚锡将汞离子还原成汞原子，将汞原子载入冷原子吸收测汞仪的吸收池进行测定。 　　1.2仪器 　　F732-V型智能测汞仪；调温电热板；实验室常用器皿。 　　1.3试剂 　　酸为优级纯，其他试剂为分析纯，实验室用水为去离子水。 　　（1）硫酸―硝酸混合液（1+1）：用1份浓硫酸加1份浓硝酸混匀。 　　（2）高锰酸钾溶液（50g/L）：称取50g高锰酸钾，用去离子水溶解（稍加热溶解），冷却后用去离子水定容到1L。 　　（3）盐酸羟胺溶液：称取20g盐酸羟胺用去离子水溶解，稀释至100mL。 　　（4）氯化亚锡溶液：称取20g氯化亚锡，加入20mL浓盐酸溶解，用去离子水稀释至100 mL（用前现配）。 　　（5）汞标准固定液：将0.5g重铬酸钾溶于950mL去离子水中，再加50mL浓硝酸。 　　（6）汞稀释液：将0.2g重铬酸钾溶于972.2mL去离了水中，再加27.8mL浓硫酸。 　　（7）汞标准贮备液（100mg/L）：称取放置在硅胶干燥器中充分干燥过的0.1354g氯化汞（HgCl2），用标准固定液溶解后转移到1 000mL容量瓶中，再用汞标准固定液稀释至标线，充分摇匀。 　　（8）汞标准中间溶液（10mg/L）：吸取汞标准贮备液10mL，移入100mL容量瓶中，用汞标准固定液稀释至标线，摇匀。 　　（9）汞标准使用液（0.100mg/L）：吸取汞标准中间液1mL移入100mL容量瓶中，加汞标准固定液稀释至标线，摇匀。 　　1.4分析步骤 　　1.4.1试样的贮备。称取0.3~0.5g试样（精确至0.000 1g），置于150mL锥形瓶中，用少许去离子水湿润样品，加入硫酸―硝酸混合酸5mL，待剧烈反应结束后，加入去离子水10mL，高锰酸钾溶液10mL，在瓶口上加一小漏斗，置于低温电热板上加热至近沸（温度控制在120±2℃）保持40min，分解过程中若紫色褪去，应随时补加高锰酸钾溶液，以保持有过量的高锰酸钾存在。取下冷却，在临测定前，边摇边滴加盐酸羟胺溶液直至刚好使过剩的高锰酸钾及器壁上的水合二氧化锰全部褪色为止。 　　1.4.2标准曲线的配制。准确吸取使用液0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL、1.0mL于150mL的锥形瓶中，加4mL硫酸―硝酸混合液，加10mL去离子水，加10滴高锰酸钾溶液，轻轻混匀；此溶液的标准质量浓度为0μg/L、0.01μg/L、0.02μg/L、0.03μg/L、0.04μg/L、0.05μg/L、0.10μg/L。 　　1.4.3试样的测定。将F732-V型智能测汞仪先预热1~2h，然后分别将标准系列溶液转移到80mL还原瓶中，迅速加入5mL氯化亚锡溶液，立即插入汞蒸气头进行测定。空白和试样同标准溶液一样测定。 　　1.5实验过程 　　选择2个工厂化生产的有机肥料F1、F2和有机―无机复混肥料F3、F4进行王水（国标法）、硫酸―硝酸―高锰酸钾2种消解方法的实验，每种肥料试样进行10次平行测定。 　　 　　2结果与分析 　　 　　2.1线性范围与检出限 　　经实验，硫酸―硝酸―高锰酸钾消解――F732-V型智能测汞仪测定方法中标准系列汞在0~10μg/L，在不同时