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水样COD的测定 实验化学四 （综合化学实验） 实验目的 水体中有机物是国家关于水体环境质量分级跳最重要指标，是导致水体发黑发臭的根本因素，也是水体是否受生活污水和工业废水污染的判断依据。 水体中有机物种类繁多，对水体危害的共同方式是通过有机物的氧化(通常是生物氧化)而消耗水体中的氧气，导致水体缺氧，进而导致水生动植物和好氧微生物的死亡，水生生态系统遭到严重破坏 有机物常用的测定方法 生物需氧量(BOD) 利用好氧微生物降解水体有机物，并测量 该过程消耗的溶解氧气 . 化学需氧量(COD) 在一定条件下，利用强氧化剂氧化水体中有机物，所消耗的氧化剂量，等当量折算为氧气的消耗量，并以mg/L表示。 COD的测定分类 按使用试剂 一般有重铬酸钾回流法和高锰酸钾指数法 按使用仪器和方法 重铬酸钾回流法 分光光度记法 COD速测仪法 　　微波消解法 仪器与试剂 实验步骤 实验指导 * * 1、了解化学需氧量的含义。 2、掌握比色法（重铬酸钾作氧化剂）测定水样中有机物的原理和方法。 化学需氧量是一个条件指标，它受加入的氧化剂种类、浓度以及反应体系的酸度、温度、时间等影响，为此测定时必须严格按照操作步骤进行。对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法测定，测得的值称为CODcr。即在强酸性条件下，用一定量的重铬酸钾将水中的有机物质氧化，过量的重铬酸钾用化学需氧量分析仪测出。 重铬酸钾作氧化剂时与有机物的反应可表示为： 本法可将大部分的有机物氧化，但直链烃、芳香烃等化合物仍不能氧化，若加硫酸银作催化剂时，直链化合物亦可被氧化，但对某些芳香烃仍无效。 氯离子在此条件下亦可被氧化而生成氯气，消耗一定量的重铬酸钾，因而干扰测定： 可在测定过程中加入HgSO4，以消除氯离子的干扰： 仪器 COD-571型化学需氧量分析仪；COD-571-1型消解装置（均为上海雷磁仪器厂） 试剂 C8H5O4K(邻苯二甲酸氢钾，优级纯)； K2Cr2O7(重铬酸钾，AR级)；Ag2SO4（AR级）；重蒸水（于蒸馏水中加入少许高锰酸钾进行重蒸馏制得） 1、溶液的配制 （1）COD标准溶液的配制：准确称取1.2754g预先在105～110℃烘干2小时在干燥器内冷却至室温的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾溶于重蒸水，转移至1000mL容量瓶中，用重蒸水定容至刻度。此溶液的COD值为1500mg·L-1。浓度为150mg·L-1COD溶液用1500mg·L-1稀释10倍而得。 （2）专用氧化剂的配制：准确称取2.6480g预先经120℃烘干2小时重铬酸钾，溶于加入30mL浓硫酸的80mL重蒸水中，转移至100mL容量瓶中，用重蒸水定容至刻度。此溶液为0.09mol·L-1重铬酸钾溶液。 （3）专用消解液的配制：用溶有1％硫酸银（Ag2SO4）的浓硫酸按体积比1:2稀释步骤（2）所配置的溶液，用于测定COD为1500mg·L-1的专用消解液。 若配制用于测定COD为150mg·L-1的专用消解液，则先配制浓度为0.09mol·L-1的重铬酸钾溶液，再按上述方法稀释即可。 2、取洁净干燥的反应管，准确移取2mL水样，废水中含有氯离子时，则需预先加入0.05g硫酸汞。然后根据样品的情况移入3ml不同浓度的专用消解液； 3、旋紧盖子，反复颠倒反应管几次，使试剂和样品充分混合； 4、把反应管放入事先预热好的消解装置内消解，用150mg·L-1或1500mg·L-1标准溶液对仪器作满度校准，然后用COD分析仪进行测定； 5、重复2～4步骤，用重蒸馏水代替样品，作空白试验。