样品预处理新的方案-----QuEChERS.pdfVIP

样品预处理新方案QuEChERS 主讲人：上海月旭公司食品安全检测产品经理 样品前处理应用专家 安保超（仪器信息网id: abc_1982 ） 导言： 食品安全问题是当今世界的重大问题，而农药残留是影响食品安全的重要因素之一。在全球范围内，每年大约有超 过2000 种食品样品用作农药残留分析 ，因此，发展快速、可靠、灵敏和实用的农药残留分析技术无疑是控制农药残留、 保证食用者安全和避免贸易争端的基础。农药残留分析是一项复杂的痕量分析技术，而传统的提取净化技术，已远远满 足不了现代农药残留分析的要求。随之而产生的更快速，更高效的前处理技术，就是本文要向大家介绍的QuEChERS 方法。 希望大家借此次交流机会，共同参与探索有关QuChERS 的任何问题，欢迎大家就QuChERS 的原理、工作步骤、 以及产品组分、 应用等问题前来提问，也欢迎农残检测方面的高手前来与abc_1982 交流切磋。 内容提纲： 1. 什么是QuEChERS? 2. QuEChERS 如何工作？ 3. QuEChERS 产品选择指南 4. 如何克服基质效应 5. QuEChERS 应用扩展 6. Welchrom® QuEChERS 方法应用实例 一、 什么是QuEChERS? 1.1 引言： QuEChERS （发音类似于Catchers ），取快速（Quick ），简单（Easy ）， 价廉（Cheap ），高效（Effective ），耐用（Rugged ）和安全（Safe ）六个单词 的首字母。它是一种用于高湿度食品中多农药残留分析的样品制备与净化技术。 自从Anastassiades 和Lehotay 等人在2003 年创建这一技术以来，QuEChERS 在食品中的农药分析领域里已引起了人们的广泛关注。它之所以可以用于食品的 分析，是因为它将几步实验步骤合为一步，并与以往的费时费力的提取方法如 Luke 法相比，更拓宽了所能应用的极性农药的范围。该方法自出现以来在这几 年里经历了许多改进。这些改进可以提高某些种类农药的回收率。在QuEChERS 出现之前Schenck 和Vega 已于2001 年发表了一个净化的方法，而该方法现已 被整合到QuEChERS 中以提高这种方法的可利用性。 尽管QuEChERS 主要用于水果和蔬菜的分析，它也可以作为许多食品样品， 如蜂蜜，坚果，肉，大豆，动物食物，植物，以及其它食品等的制备方法。由于 有机酸、植物色素和其它潜在的污染物在净化过程中将被除去，因此可以获得干 净的色谱图谱。该方法的优点具有高的回收率，准确的测定结果，高的样品通量， 以及低的无氯溶剂使用率。这可以减少试剂的成本，以及实验人员接触有害溶剂 的可能性。另外，玻璃仪器的使用和劳动成本也会降低，这是因为所需要的样品 量较小，因此无需太大的实验平台空间。宽的应用范围以及操作的简易性使得该 方法成为残留物分析的首选方法之一。 1.2 QuEChERS 方法原理： 均质后的样品经乙腈（或酸化乙腈）提取后，采用萃取盐盐析分层后，利 用基质分散萃取机理，采用PSA 或其它吸附剂与基质中绝大部分干扰物（有机酸、 脂肪酸、碳水化合物等）结合，通过离心方式去除，从而达到净化的目的。 1.3 QuEChERS 发展历程 ® 二 、 Welchrom QuEChERS 如何工作 2.1 样品粉碎 2.2 萃取 2.3 d-SPE 净化 2.3 QuEChERS 产品中各成分的作用 2.4 为什么选择无水硫酸镁作为除水剂 2.5 d-SPE 中为什么采用PSA 作为净化吸附剂 由于酸性农药（如2,4-D、灭草松等）会和氨基型吸附剂（如NH2、PSA ） 等发生结合而导致回收率降低，因此，对于分析含有这类目标化合物时，最好的 - 分析方法是跳过d-SPE 直接进 LC-MS/MS 进行ESI 分析。可采用Nicarbazin （尼卡巴嗪）作为内标。 2.5 d-SPE 引入GCB （石墨化碳黑）的作用 2.5.1 色素存在对结果的影响 GCB 是将炭黑在惰性气氛下加热到2700℃-3000 ℃而制成。石墨化碳黑表 面是由六个碳原子构成的平面六角形。多用于农残样品中色素的去除。起初活性 炭被广泛用于色素的去除，但是活性炭由于吸附性太强（不可