GB/T 7466-1987水质　总铬的测定.pdf

中华人民共和国国家标准 UDC 614.777:546 水质 总铬的测定 GB 7466-87 Waterquality-Determinationoftotalchromium 1 定义 总铬的测定是将三价铬氧化成六价铬后，用二苯碳肤二阱分光光度法测定。当铬含量高时 (大于 1mg/L)，也可采用硫酸亚铁铁滴定法。 第一篇 高锰酸钾氧化一二苯碳酸二阱分光光度法 2 适用范围 2.1本标准适用于地面水和工业废水中总铬的测定。 2.2 测定范围 试份体积为50MI，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2p9铬，最低检出浓 004mg/L，使用光程为tornm的比色皿，测定上限浓度为1.0-g/Lo 度为0. 2.3 干扰 铁含量大于1Mg/L显黄色，六价铝和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色 酸度下 反应不灵敏，ER和汞的浓度达200mg/L不f-扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L时即于 扰显色 但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。 3 原理 在酸性溶液中，试徉的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬。六价铬与二苯碳肤二腆反应生成紫红色 化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。 过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，而过量的亚硝酸钠又被尿素分解。 4 试剂 测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度 的水，所有试剂应不含铬。 4.1 丙酮 (C,H,O)。 4.2 硫酸 4.2.1 1+1硫酸溶液。 将硫酸 (H,SOp=1.849/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。 二3 磷酸:1十1溶液。 将磷酸 (H,POs,p二1.699/m1)与水等体积混合。 4.4 硝酸 (HNOp=1.429/-1)。 4.5 氯仿 (CHC1,)。 4.6 高锰酸钾:409/L溶液。 称取高锰酸钾 (KMnO.)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100-1. 4.7 尿素:2009/L溶液。 国家环境保护局1987一3一“批准 1987一98一T实施 GB 7466-87 称取尿素 〔(NH,),CO)20g,溶于水并稀释至100m.l 4.8 亚硝酸钠:209/L溶液。 称取亚硝酸钠 (NaNO,)29,溶于水井稀释至loomla 4.9 氢氧化镶:1+1溶液。 氨水 (NH,-H20,p二0.909/MI)与等体积水混合。 4.10 铜铁试剂:509/L溶液。 称取铜铁试剂CC6H,N (NO)ONH,)5g,溶于冰水中并稀释至loom',临用时新配。 4.11 诸标准贮备溶液:0.looog/Lo 称取于110℃干燥2h的重铬酸钾 (K,Cr,O，优级纯)0.2829士0.0001g，用水溶解后，移人1000 ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含0.10mg铬。 4.12 铬标准溶液:1mg/L. 吸取5.00MI铬标准贮备液 (4.11)置于500m1容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml 含1.o0N8铬。使用当天配制。 4.13 铬标准溶液:5.oomg/L。 吸取25.00MI铬标准贮备液 (4.11),置于500m1容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液lml 含5.0049铬。使用当天配制。 4.“E(-P9:二笨kF-}#,29/LNP4fal溶A. 称取二苯碳酸二阱 (CuH,,NaO)0.29,溶于50m1丙酮 (4.1)中，加水稀释至loom',摇匀。 贮于棕色瓶，置冰箱中。色变深后，不能使用。 5 仪器 一般实验室仪器和: 5.1分光光度计。 注 所有玻璃器皿内壁须光洁，以免吸附铬离子。不得用重铭酸钾洗液洗涤，可用硝酸、硫酸混合液或合成洗涤 MI沈III,.洗涤后要冲洗 「净 6