微波合成阿司匹林的工艺研究探究.doc

微波合成阿司匹林的工艺研究 李秋荣高志辉佟琦 (燕山大学环境与化学工程学院，秦皇岛，066004) 摘要(本论文采用微波方法合成阿司匹林·用无水碳酸钠作催化剂t研究了微波在有机合成中的应 99 第六届全国微型化学实验研讨会学术论文 用及其加热原理。利用了交互的正交试验方法，在反应物配比、微波功率、辐射时间和催化剂用量 这四个闻素中寻找出摄佳合成工艺条件，从而提高了阿司匹林的产率，实现了有效地利用微波技术 促进有机合成反应。 关键词微波；正交试验j碳酸钠：乙酰水杨酸 阿司匹林有着广泛的药用价值，其市场需求量也不断增加．这就要求采用先进方法，提高产率， 以满足人们的需要。本试验采用有交互作用的正交试验法，目的在于选取合适的催化剂用量．适宜 的原料水杨酸与乙酸酐的配比，最佳的辐射时间以及微波炉的使用功率，从而达到摄高的收率。设 计本试验的另一目的是弄清楚微波加热的原理I。31，即研究为什么微波辐射可以在极短的时间内达到 反应条件，使反应速率提高了几十倍。从而可以进一步研究微波辐射应用于其它的有机化学反应， 促进微波技术在有机台成中的广泛应用。 1．实验部分 l 1主要仪器与药品 格兰仕WD900BS电脑烧烤微波炉：HH—s型水浴锅；sHz—D(III)循环水式真空泵；101A— lE电热鼓风干燥箱：RY一1熔点仪：E55+FRAl06红外光谱仪：乙酸酐(化学纯)；水杨酸(分析 纯)：无水碳酸钠(优级纯)。 l：止交试验设计 当试验的因子数和水平数较少时，我们可以将所有可能的搭配都进行试验，然后将试验结果加 以比较和讨论，就可寻找出最好的反应条件。而当试验的因子数和水平数较多时，若还要对所有的 搭配都进行试验，那么工作量就太大了，必定会影响工作的效率，这时就可以用正交试验设计方法 ”’，选择一个合适的正交表来进行整体设计、综合比较、统计分析，寻求出最佳的工艺条件。本实 验考虑了各方面的因素，设计了交互的L2，(3”)正交表，正交实验的因子数和水平数见表1。 表1正交试验的因子数和水平数 Table 2-1 The factors and horizontal data oforthogonal experiments 因子数A【n(水杨酸)： B【微波炉C【辐射时间D【催化剂 ＼ 11(乙酸酐)】功率／w] ／s] 用善A／g] l 1：l 360 45 0．1 540 720 60 75 0 2 0 3 2实验结果与讨论 2．1实验结果和正交表的计算与分析 按照L2，(3”)正交表规定的反应物用量，按照上述的实验步骤进行操作，记录下每一次实验 的产量，根据反应方程式，计算出反应的产率，记录于表2中。 本试验考虑了四个因子数和三个水平数，设计了L27(3”)正交表进行试验，试验中涉及到了 10n 发明与创新徽型化学实验专辑]nvenlion and Innovation 任意两个因子的交互作用，若用直观分析法。就不能估计试验过程中以及试验结果测定中必然存在 的误差的大小，即不能区分某因子各水平所对应的试验结果问的差异究竟是真正由因子水平不同所 引起的，还是由试验的误差所引起的，因此不能知道试验的精度，并且直观分析就无法考察交互作 用影响的大小。为了解决上面提到的问题，我们可以采用方差分析的方法，此方法是将因子水平(或 交互作用)的变化所引起的试验结果间的差异与误差的波动所引起的试验结果间的差异区分开来的 一种方法。利用多因子试验的方差分析方法对正交表进行计算．结果见表3。将各因子及其有交互 作用的因子间的F比与从F表中查得的数据相互比较。其显著性检验的过程见表4的方差分析。 本实验通过对L2，t3”)正交表的方差分析，可以得知： (1) 因子A对产物收率无显著影响，可任意选取。 (2) 因子B对产物收率有显著影响，根据I”II”ⅢB的大小可以看出t选取I水平或2 水平。 (3) 因子C对产物收率有显著影响，根据I c、II c、ⅡIc的大小可以看出，选取2水平。 (4) 因子D对产物收率有显著影响，根据I D、II D、ⅢD的大小可以看出，选取1水平。 (5) 考虑A【n(水杨酸)：n(乙酸酐)】与B【微波炉功率船】的交互作用，B选取2水 平，A选取2水平。 (6) 考虑B【微波炉功率／w】与C【辐射时f司／s]的交互作用，C选取I水平，B还是选取 2水平。 从各因子及其交互的F比可以判断出各因子对产率的影响大小顺序为： 影响乙酰水杨酸产率的主次因素为：A×B——。卜B——一{．．B×c——≯C———卜D——_卜A 且最佳生产条件为：B2CIDlA2，即水杨酸为5．0克，乙酸酐为6．8mLt微波功率为540W，辐射 时间为45s，催化剂无水碳酸钠用量为0．Ig。 表2正交表实验产率的数据记录 Table 2 The yield oft