简单了解色谱、质谱及光谱仪.doc

简单了解色谱、质谱及光谱仪 2016年6月27日 12:17? HYPERLINK "/s/blog_e3292e070102wj7r.html?refer=wbcard" \t "_blank" 新浪博客? HYPERLINK "javascript:void(0);" 删除 （Agilent7890A） 1气相色谱仪（如图） 气相色谱是一种利用被测物质各组分在两相间分配系数（溶解度）的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离的方法，适合于易挥发，极性小，热稳定性好的中小分子化合物。? 气相色谱仪组成： ⑴ 载气系统：气源、气体净化器、供气控制阀门和仪表； ⑵ 进样系统：进样器、汽化室； ⑶ 分离系统：色谱柱； ⑷ 检测系统：检测器、检测室； ⑸ 温度控制系统:柱温箱； ⑹ 数据处理系统：色谱工作站。 气相色谱属于色谱的一种，就是用气体为流动相的色谱法，在分离分析方面，具有如下一些特点： ⑴高灵敏度：可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。 ⑵高效能：可把组分复杂的样品分离成单组分，同分异构体，同系物。 ⑶速度快：一般分析、只需几分钟即可完成。 ⑷应用范围广：广泛应用于石油、化工、医药、卫生、生物、化学、食品、环保等许多领域，是一种必不可少的分离分析工具 ⑸所需试样量少：一般气体样用几毫升，液体样用几微升或几十微升。 ⑹设备和操作比较简单，仪器价格便宜。? 2气质联用仪 色谱质谱的在线联用将色谱的分离能力与质谱的定性功能结合起来，实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析。而且也简化了样品的前处理过程，使样品分析更简便。 气质联用仪(GC-MS)是最早商品化的联用仪器，适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物；用电子轰击方式（EI）得到的谱图，可与标准谱库对比。 气质联用仪主要由3部分组成：色谱部分、质谱部分和数据处理系统。 日常分析注意事项： ⑴ 了解待测样品的含量，尽量减少进样量。如果全 部未知，最好先摸清色谱条件. ⑵ 避免使用大孔径柱 ⑶ 避免使用厚液膜柱 ⑷ 用检测性能的标样检查系统性能 ⑸ 定期进行预防性保养，减少维修次数 ⑹ 保留仪器维护档案 3液相色谱仪 高效液相色谱法（HPLC）是20世纪60年代末70年代初发展起来的一种新型分离分析技术，随着不断改进与发展，目前已成为应用极为广泛的化学分离分析的重要手段。它是在经典液相色谱基础上，在技术上采用了高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器，因而具备速度快、效率高、灵敏度高、操作自动化的特点。 高效液相色谱仪的结构一般可分为4个主要部分：高压输液系统，进样系统，分离系统和检测系统。此外还配有辅助装置：如梯度淋洗，自动进样及数据处理等。其工作过程如下：注入欲分离的样品时，流动相将样品带入色谱柱进行分离，然后依先后顺序进入检测器，记录仪将检测器送出的信号记录下来，由此得到液相色谱图。? 日常分析注意点： ⑴流动相的选择：采用“HPLC”级的溶剂；避免使用会引起柱效损失或保留特性变化的溶剂；对试样有适宜的溶解度；溶剂粘度要小；与检测器相匹配。 ⑵水的等级：专门的纯水机或超纯水机：理想的HPLC用水为18.2MΩ的超纯水，并通过0.22μm的滤膜，除去热源、有机物、无机离子等；去离子水重蒸；二次或三次重蒸水。不管采用任何途径，配置流动相应用新鲜水。 ⑶ 溶剂前处理——脱气 脱气：除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡。 气泡对测定的影响：泵中气泡使液流波动，改变保留时间和峰面积；柱中气泡是流动相绕流，峰变形；检测器中的气泡产生基线波动。 4原子吸收分光光度计 试样所产生的原子蒸气中基态原子对其特征谱线的吸收，以定量测定化学元素的分析方法。 原子吸收分光光度计的使用环境应保持卫生做到定期打扫实验室，避免各个镜子被尘土覆盖影响光的透过降低能量。试验后要将试验用品收拾干净，把酸性物品远离仪器并保持仪器室内湿度。以免酸气将光学器件腐蚀，发霉。 原子吸收主机在长时间不使用的情况下，请保持每一至两周为间隔将仪器打开并联机预热1~2小时。以延长使用寿命。元素灯长时间不使用，将会因为漏气、零部件放气等原因不能使用，甚至不能点燃。所以应将不长使用的元素灯每隔3～4个月点燃2～3个小时，以延长使用寿命，保障元素灯的性能。 定期检查气路，每次换乙炔气瓶后一定要全面试漏。用肥皂水等可检验漏气情况的液体在所有接口处试漏，观察是否有气泡产生，判断其是否漏气。注意定期检查空气管路是否存在漏气现象，检查方法参见乙炔检查方法。 空压机应经常放水，避免水进入气路管道。我们所标配的空压机上都有放水按钮，放水时请在有压力的情况下按此按钮即可将积水排除。 5原子荧光光谱仪 气态自由原子吸收光源的特征辐射后，原