COD在线监测分析仪的操作使用、维护规程.doc

在线COD分析仪操作规程 本规程适用于哈希水质分析仪器（上海）有限公司CODmax plus sc型化学需氧量在线自动监测仪的操作使用及维护保养。 仪表概况： 1、仪表名称：COD水质分析仪。 2、仪表型号：CODmax plussc型化学需氧量在线监测仪。 3、仪表位号：AT-00302。 4、制造厂家：美国哈希公司。 5、工作温度：2~40℃。 6、技术指标： （1）电源要求：220V AC，50HZ。 （2）准确度：±8.0%。 （3）重复性：3.0%。 （4）仪表测量范围：0---200mg/l。 （5）串行口：RS232。 （6）消解时间：可选择5--120Min多种间隔。 （7）检测原理：重络酸钾氧化--光度法。 （8）清洗方式：自动清洗。 （9）标定方式：自动标定。 （10）零点漂移：±5mg/l（24小时）。 （11）量程漂移：±10mg/l（24小时）。 溶液配制： 1、硫酸汞溶液 基本原料 CAS No. 数量 A 硫酸，95~97%ACS 7664-93-9 100mL B 硫酸汞（Ⅱ）ACS 7783-35-9 100g 下列步骤是为了防止被污染的化合物引起的干扰，这些干扰可能会影响COD的测量。 （1）往1升的量杯中投入100克物质B（硫酸汞（Ⅱ）ACS）。 （2）然后缓慢地加入800毫升纯净水，使用磁力搅拌器搅拌此悬浮液，搅拌2小时。 （3）用抽滤器（烧结玻璃滤器D1）进行抽滤，量杯中就剩下了黄色的沉淀。 （4）现在往量杯中再次缓慢加入800毫升蒸馏水重复冲洗循环。 （5）使用磁力搅拌器搅拌2小时后，用抽滤器（烧结玻璃滤器D1）抽滤。第二次冲洗循环获得的抽滤水用于确定COD浓度，根据中国标准实验室COD测定方法。 2、 重铬酸钾溶液 基本原料 CAS No. 数量 A 硫酸，95~97%ACS 7664-93-9 95mL B 重铬酸钾ACS 7778-50-9 80g （1）首先往1升的量杯中加入700毫升的蒸馏水。 （2）用磁力搅拌器进行搅拌期间，往其中小心地加入95毫升的物质A（硫酸，95~97%ACS）。 （3）一直搅拌直至溶液冷却到环境温度。 （4）继续搅拌同时往溶液中投入80克的物质B（重铬酸钾ACS）。 （5）待重铬酸钾完全溶解后（溶液澄清），加入纯净水至1升。 3、硫酸 基本原料 CAS No. 数量 A 硫酸，95~97%ACS 7664-93-9 2500mL B 硫酸银ACS 10294-26-5 40g （1）往5升的烧杯中加入2500毫升的物质A（硫酸，95~97%ACS）。 重要提示：一定不要往其中加水！ （2）用磁力搅拌器搅拌期间，往溶液中小心地加入40克的物质B（硫酸银ACS），继续进行搅拌直至所有的物质完全溶解（大约需要2-3小时）。 4、零点标准溶液 基本原料 CAS No. 数量 A 蒸馏水 7732-18-5 500mL B 硫酸，95~97%ACS 7664-93-9 0.5ml （1）首先将400ml蒸馏水加入到500ml的量筒中。 （2）在使用磁力搅拌棒混合期间，小心向溶液中加入0.5ml的化合物B（硫酸，95~97%ACS）。 （3）混合完成之后，再加入蒸馏水，直到刻度达到500ml为止。 5、标准溶液 基本原料 CAS No. 数量 A 邻苯二甲酸氢钾 877-24-7 0.31875g B 硫酸，95~97%ACS 7664-93-9 0.5ml （1）往250毫升的计量烧杯中加入200毫升的蒸馏水。 （2）用磁力搅拌器进行搅拌期间，往溶液中小心地加入0.31875克的物质A（邻苯二甲酸氢钾）和物质B（硫酸，95~97%ACS）。 （3）等邻苯二酸氢钾完全溶解后（溶液澄清），加入蒸馏水至250毫升。 三、 仪器原理： 水样、重铬酸钾、硫酸银溶液（催化剂使直链芳香烃化合物氧化更充分）和浓硫酸的混合液在消解池中被加热到175℃，在此期间铬离子作为氧化剂从六价被还原成三价而改变了颜色，颜色的改变度与样品中的有机化合物的含量成对应关系，仪器通过比色换算直接将样品的COD显示出来。 主要干扰物为氯化物，加入硫酸汞形成络合物去除，其他无机物如亚硝酸盐、硫化物和亚铁离子将使测试结果增大，将其需氧量作为水样COD值的一部分是可以接受的。 四、仪器校准： 该仪器是可自动校准，若有异议可使用自定义校准。 1、自定义校准步骤： 用户自定义校准功能是需要输入密码的。首先要选择“校准模式”为用户自定义校准模式。校准的消解时间和设置页面的消解设置时间保持一致。与自动校准相比，在服务页面启动校准之前，还需要执行以下步骤。 (1)进入“输入自定义标液数”页面选择自定义校准需要消解的