实验四 环己烷乙醇双液系沸点相图.docVIP

实验四 环己烷-乙醇双液系相图 一．实验目的 1．绘制在p下环已烷-乙醇双液系的气----液平衡图，了解相图和相率的基本概念。 2．掌握测定双组分液系的沸点的方法，找出恒沸点混合物的组成和最低恒沸点。 3．掌握用折光率确定二元液体组成的方法。 4．掌握阿贝折射仪的测量原理及使用方法。 二．实验原理 液体的沸点是指液体的饱和蒸汽压和外压相等时的温度。在一定外压下，纯液体的沸点有确定的值。但对于完全互溶的双液系，沸点不仅与外压有关，而且还与双液系的组成有关。 常温下，两种液态物质以任意比例相互溶解所组成的体系称为完全互溶双液系。在恒定压力下，表示溶液沸点与组成关系的相图称为沸点—组成图，即为T－x相图。完全互溶双液系的T－x图可分为三类： （1）理想双液系，溶液沸点介于两纯物质沸点之间如图（a）； （2）各组分对拉乌尔定律发生正偏差，溶液具有最低恒沸点(图中最低点)如图（b）； （3）各组分对拉乌尔定律发生负偏差，溶液具有最高恒沸点(图中最高点)如图（c）； 绘制双液系的T-x图时，需要同时测定气液平衡时溶液的沸点及气相组成、液相组成数据。例如图（a）中，与沸点t1对应的气相组成是气相线上g1点对应的，液相组成是液相线上lgBx1点对应的。实验测定整个浓度范围内不同组成溶液的气液相平衡组成和沸点后，即可绘出T-x图。 本实验采用回流冷凝的方法绘制环己烷-乙醇体系的T-x图。其方法是用Abbe折射仪测定不同组分的体系在沸点时气液两相的折光率。在折光率－组成图（标准曲线）找出未知浓度溶液的折光率，就可从曲线上查出相对应的组成 三．仪器试剂 沸点仪1套；超级恒温水浴1台；阿贝折光仪1台；移液管2支；滴管2支 环己烷(A.R.)；无水乙醇(A.R.) 沸点仪 四．实验步骤 1．沸点仪的安装（如右图所示）；调节恒温槽温度20℃，通恒温水于折光仪中。打开折光仪，预热。 2．绘制标准曲线 按下述比例配置不同体积分数的环己烷-乙醇溶液。每种溶液的总体积为20mL。配好后旋紧盖子摇匀，迅速用阿贝折射仪测定其折光率。 然后做折射率对成分的标准曲线。 环己烷% 100 85 70 55 40 25 10 0 环己烷/mL 乙 醇 % 0 10 25 40 55 70 85 100 乙醇/mL 3．取20mL环己烷加入蒸馏瓶内，使电热丝浸入液体中，通冷凝水。通电加热，选择合适电压（10—15V）接通电热丝。将冷凝管下部的积液倒回蒸馏瓶，重复2-3次，至沸腾温度。待温度恒定后待温度恒定后，读下该温度值。 4．停止加热，将取样管自冷凝管上端插入冷凝液收集小槽中取气相冷凝液样，迅速用阿贝折射仪测其折光率。 取液相液样，用阿贝折射仪测其折光率。按下述加入加入乙醇的体积逐步加入乙醇，同法加热是溶液沸腾，记下来沸点，并且迅速测出蒸出液（气相）和蒸馏液（液相）的折射率。 次序 1 2 3 4 5 6 乙醇/mL 0.40 0.60 0.50 2.00 4.00 5.00 将蒸馏瓶中溶液倒入回收瓶中，并用少许乙醇洗数次。 5． 取20mL乙醇加入蒸馏瓶中，按上述方法测定沸点和折射率，然后按照下述方法加入环己烷，混合均匀，测定其沸点，蒸出液和蒸馏液的折射率。 次序 1 2 3 4 5 6 环己烷/mL 0.40 0.60 0.50 2.00 4.00 5.00 6．根据环已烷-乙醇的标准溶液的折射率，将上述数据转换成环已烷的摩尔分数，绘制相图。 实验完毕后，关闭冷凝水，关闭电源，清洗仪器，整理实验台。 五．阿贝折光仪的使用 1. 用擦镜纸将镜面擦干，取样管垂直向下将样品滴加在镜面上，注意不要有气泡，然后将上棱镜合上，关上旋钮。 2. 打开遮光板，合上反射镜。 3. 轻轻旋转目镜，使视野最清晰。 4. 旋转刻度调节手轮，使目镜中出现明暗面（中间有色散面） 5. 旋转色散调节手轮，使目镜中色散面消失，出现半明半暗面。 6. 再旋转刻度调节手轮，使分界线处在十字相交点。在下标尺上读取样品的折光率。 六．数据处理 1．作出环已烷—乙醇标准溶液的折光率与组成的标准曲线 x环己烷 沸点 ℃ 气相折光率 液相折光率 附：25℃时，环己烷浓度与折光率的关系 浓度 x环己烷 0.00000 0.10080 0.20520 0.29110 0.40590 0.50170 折光率 1.35935 1.36867 1.37766 1.38412 1.39216 1.39836 浓度 x环己烷 0.59840 0.70130 0.79500 0.89700 1.00000 ? 折光率 1.40342 1.40890 1.41356 1.41855 1.42338 ? 2．列表记录各体系的沸点温度及折光率