ICP―OES与AAS测定食品接触陶瓷涂层方法比较.docVIP

ICP―OES与AAS测定食品接触陶瓷涂层方法比较 　　摘要：文章对采用电感耦合等离子发射光谱（ICP-OES）和原子吸收光谱（AAS）两种方法测定食品接触材料――陶瓷涂层中的重金属铅和镉含量的特点和限制因素进行了比较，并结合具体测量实例进行了分析和讨论。 　　关键词：ICP-OES；AAS；陶瓷涂层；铅；镉；食品接触材料 文献标识码：A 　　中图分类号：O657 文章编号：1009-2374（2015）32-0065-02 DOI：10.13535/j.cnki.11-4406/n.2015.32.035 　　陶瓷制品是由含很高的黏土和硅酸盐成分的无机材料的混合物制造而成，先经过塑形，然后经火烧炼永久定形，最后可以被抛光、上釉彩和进行其他的装饰。在制造过程中，特别是上釉彩装饰，釉彩中会加入铅，颜料中也会加入铅和镉。我们每天使用的饭碗、调羹、马克杯、咖啡杯等大多由陶瓷制成。在使用中遇热和酸，陶瓷涂层中的铅和镉易溶出，进而被人体摄入，而重金属一旦进入人体内就很难排出，会对健康造成危害。因此，检测这两种重金属的含量已成为必然环节。 　　1 重金属铅和镉的测定方法 　　电感耦合等离子发射光谱法（ICP-OES）有多元素快速测定、基质干扰小、操作方便快捷、精密度高和准确度好的特点，但在一些元素的检出限上有一定的限制。原理是利用氩等离子体产生的高温使试样完全分解形成激发态的原子和离子，由于激发态的原子和离子不稳定，外层电子会从激发态向低的能级跃迁，因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后，利用检测器检测特定波长的强度，光的强度与待测元素浓度成正比。 　　原子吸收光谱法（AAS）有单个元素测定速度快的特点，但多元素共存容易干扰、线性范围窄，存在局限性。产生待测物质原子蒸气可用火焰、石墨炉和氢化发生器等。本文用的是火焰原子吸收光谱法。原理是通过原子化器将待测试样原子化，待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光，使用检测器检测到能量变低，从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。 　　此外，电感耦合等离子体质谱法和X射线荧光光谱法等也可用于重金属检测。 　　2 测试步骤 　　把测试样品放在暗室的木架上，用量筒量取4%醋酸（V/V）倒入样品中。液面离溢出点不超过1mm，灌充带有水平的或轻微倾斜的边沿的样品时，沿倾斜边沿测量，液面与溢出点的距离不超过6mm。记录所用测试溶液的体积，反应的温度和时间分别是（22±2）℃、（24±0.5）小时。样品经浸泡后，取萃取液待测。 　　制备Pb浓度为0.2、0.5、1、2、5mg/L，Cd浓度为0.1、0.2、0.4、0.8、1mg/L的标准校准工作液待测。其中，ICP-OES的标准校准工作液用4%醋酸配制，AAS的标准校准工作液用5%硝酸配制。然后分别使用表1所示仪器进行测试： 　　备注：AAS分析手册注释――在空气-乙炔火焰中未有有关阳离子的报道。但有关阴离子的报道有一些。磷酸盐、碳酸盐、碘盐及醋酸盐会降低铅的灵敏度。当这些物质浓度高于铅浓度10倍时，吸光度会大大下降，所以AAS的标准校准工作液用5%硝酸配制较适宜。 　　3 结果与讨论 　　3.1 实验数据 　　3.1.1 方法检出限和定量限的测定如表2所示： 　　3.1.2 用ICP-OES和AAS测定空白加标回收率的数据如表3所示。 　　取0.02mL 1000mg/L的Pb标准溶液和0.01mL 1000mg/L的Cd标准溶液，用5%硝酸定容至100mL，于暗室（22±2）℃，经（24±0.5）小时后用AAS测定。 　　3.1.3 用ICP-OES和AAS测定考核样品的数据如表4所示： 　　3.2 分析与讨论 　　由3.1.1可得，ICP-OES的方法检出限和定量限更低且精密度更好。 　　由3.1.2可得，对于重金属元素Pb，Cd的低浓度点的测定，用ICP测得的回收率高于AAS。 　　由3.1.3可得，对于重金属Pb、Cd含量较高的样品检测，用AAS测得数值偏低，用ICP测得的数值更接近准确值。 　　4 结语 　　分别采用ICP-OES和AAS两种方法进行测试比较表明，对食品接触陶瓷涂层中溶出的重金属铅和镉元素而言两种方法均可以满足标准规定的检测要求，但ICP-OES法对于重金属Pb、Cd低含量和高含量样品的检测以及检出限和精密度方面，表现出更佳的综合性能。 　　参考文献 　　[1] 郑国经，计子华，余兴.原子发射光谱分析技术及应用[M].北京：化学工业出版社，2010. 　　[2] 黄开胜.电感耦合等离子发射光谱（ICP-AES）和原子吸收光谱（AAS）测定涂料中多种元素的比较研究[J].现代涂料与涂装，2010，13（1）. 　　[3] 陈洋尔，王丽，翁周.ICP-AES和AAS法在苔藓植物