扫描电镜与X射线能谱仪研究遵义黑色页岩孔隙与矿物特征.docVIP

扫描电镜与X射线能谱仪研究遵义黑色页岩孔隙与矿物特征 　　[摘要]页岩储层研究已经成为页岩气研究的重点，页岩组构特征的特殊性使得页岩储层发育纳米/微米级孔隙。岩石及物中的纳米/微米级空隙是遵义地区黑色页岩的结构组分之一。本文整合扫描电镜微区分析与X射线谱学分析的优点，运用Hitachi S-4800 型场发射扫描电镜与 IE250X-Max50 牛津能谱仪组合，对遵义地区黑色页岩储层中矿物的分布、形态特征及矿物的组成元素进行分析测试。分析结果表明，利用场发射扫描电镜发现黑色页岩中发育微裂缝、纳米/微米级粒内溶孔； 通过X 射线能谱发现黑色页岩矿物主要有伊利石、石英、钠长石，其次为绿泥石、白云母、白云石等。遵义地区黑色页岩中裂隙直径为0.1～20μm，其中主要分布在 1～5μm，均大于甲烷分子直径（ 0.414 nm） ，因此可作为天然气的运移通道与储集空间。此外通过 X 射线能谱仪对遵义地区黑色页岩中的石英、方解石、白云石、伊利石等脆性矿物进行分析，发现石英的含量（ 8.7% ～76% ） 较高，伊利石（ 16.9% ～ 26.3%） 等黏土矿物含量较低，所以该页岩具有很高的脆性，易产生裂缝，可为游离气提供运移通道及储集空间，提高页岩气的产能及储量，进而为遵义地区地区储层评价及预测等提供依据。 　　[关键词]遵义 黑色页岩 扫描电镜 X射线能谱仪 形态特征 矿物组成 　　[中图分类号] F416.1 [文献码] B [文章编号] 1000-405X（2015）-8-168-2 　　页岩气作为三大非常规天然气之一，资源丰富，对页岩储层的研究已经是页岩气勘探开发及储量研究的重点。但是由于页岩内部复杂的组构特征，使页岩气呈不同的相态在页岩储层中赋存。页岩储层具有孔隙复杂、孔径小等特点，页岩气可呈游离态的形式赋存于天然裂缝和孔隙中，也能以吸附态的形式存在干酪根等有机质中的纳米级孔隙及黏土矿物颗粒表面，此外还有少量的页岩气以溶解气的方式存在于干酪根与沥青质中。因此，对页岩储集空间及其控制因素的研究是页岩储层研究的主要内容。 　　页岩储层中裂缝发育与分布主要取决于脆性矿物的含量，但是由于页岩气具有近源性，其中含有的丰富的有机质等矿物会影响其他矿物的光性特征，导致无法准确地对矿物进行鉴定。黏土矿物作为页岩中主要矿物，是页岩气吸附的介质之一，同时其结晶度也是成岩作用研究及有机质演化研究的佐证之一。传统光学显微镜由于其放大倍数及分辨率的限制，无法观察到有机质中的纳米孔隙。现代分析仪器（如核磁共振法及压汞法） 常用于准确测定页岩储层的孔隙度，但是均无法直观地展现页岩储层中孔隙的三维形貌及分布特征。此外，在样品制备过程中机械抛光会对样品中的孔隙造成破坏，使得薄片中的孔隙发生变化，无法准确地对孔隙进行分析。随着能谱仪的日渐成熟，扫描电镜能够无损地对微区中矿物、孔隙等形貌特征进行观察，具有分辨率高、二次电子分辨率达到 1 nm、景深大、图像三维立体感强等优点，可客观、真实地反映样品的性状。例如，Alexander 等利用扫描电镜背散射电子信号观察二元体系Pt-Os、Pt-Ir 及三元体系Pt-Os-Ir中与Pt3Fe共生的含Os、Ir铂族矿物的边界，进而了解铂族矿物的起源。X 射线技术广泛用于微区矿物化学成分的分析，最小分析区为 10 nm 甚至更小，测试过程中X射线对样品产生的原子序数效应、吸收效应及荧光效应均由计算机自动校正，采用归一法对矿物中元素的含量进行计算。因此，对矿物成分的分析，能谱仪优于传统的化学分析及荧光光谱分析。整合扫描电镜微区分析与X射线谱学分析的优点，不仅可直观地呈现页岩空隙结构的三维形貌特征及岩石中矿物的组构特征，还可准确快速对页岩的矿物组成进行准确的分析。 　　1贵州遵义黑色页岩的组构特征和储层空隙特征分析方法 　　贵州页岩气地质资源量10.48×1012 m3，是我国页岩气试验先导区之一，分为4个页岩气资源评价区，其中遵义是贵州重要的页岩气地区。遵义地区下寒武统牛蹄塘组黑色岩系厚度多大于90 m，黑色页岩和泥岩有机碳含量（ TOC）大于1%以上，有机碳含量为0.59% ～ 12.26% ，有机质类型为腐泥型，其成熟度Ro2% 。该区页岩气与美国Barrent 盆地页岩类似，具有广阔的勘探开发前景。 　　1.1组构特征 　　遵义地区牛蹄塘黑色页岩矿物组成有： 石英（ Qtz） ，粒径10μm ～5 mm，含 量8.7% ～76% ； 伊利石（ Ⅲ） ： 粒径0.1～0.5μm，含量16.9% ～ 26.3% ；斜长石（ Pl） ： 粒 径10μm ～ 8 mm，含量 9.6% ～18.3% ； 绿泥石（ Chl） ： 粒 径0. 1 ～ 0.4 μm，含 量4.8% ～ 14.9% 。此外，岩石及矿物中的纳