烟草连续流动法测水溶性糖课件.pptVIP

连续流动法;烟叶中水溶性糖的特点及测定意义;调制前后烟叶水溶性糖的变化;烟叶中水溶性糖的测定意义;使用分析纯级试剂， 水应为蒸馏水或同等纯度的水。 1. B r i j 3 5 溶液( 聚乙氧基月桂醚) 将2 5 0 g B r i j 3 5 加人到1 L水中， 加热搅拌 直至溶解。 2. 0 . 5 m o l / L氢氧化钠溶液 将2 0 g 片状氢氧化钠加人到8 0 0 m l 水中， 搅拌， 放置冷却。 溶解后加人0 . 5 m L B r i j 3 5 溶液 ( 4 . 1 ) ， 用水稀释至 1I 。 ;3.0.008mol/L氯化钙溶液 将1 . 7 5 g氯化钙( C a C l 2? 6 H 2O ) 溶于水中，加人0 . 5 m L B r i j 3 5 溶液( 4 . 1 ) ， 用水稀释至1 L . 注: 若溶液中有沉淀， 应用定性滤纸过滤。 4.5%乙酸溶液 用冰乙酸制备5 %乙酸溶液( 此溶液用于制备标准溶液 、 萃取溶液) 。 5.活化5%乙酸溶液 取1 L 5 %乙酸溶液( ( 4 . 4 ) ， 加人0. 5mL Brij 35溶液( 4 . l )( 此溶液用于冲洗系统) 。 ;6.0. 5mo l /L盐酸溶液 在通风橱中， 将 42mL发烟盐酸( 质量分数为37％) 缓慢加人到500ml水中， 用水稀释至 1L。 7.1. 0 mol / L盐酸溶液 在通风橱中， 将84 mL发烟盐酸( 质量分数为37 %) 缓慢加人到500 ml 水中，加人0.5 ml Brij 35溶液( 4.1 ) ，用水稀释至1 L。 8.1. 0mo l/L氢氧化钠溶液 　　　用500m l水溶解40g片状氢氧化钠， 用水稀释至1L 。 ;9.5 %对羟基苯甲酸酰肼溶液( HOC６H4CONHNH2 ) 　　　将2 5 0 m l 0. 5mol /L盐酸溶液( 4．6 ) 加人到500 m L容量瓶中，加人25g对羟基苯甲酸酰肼， 使其溶解．加人1 0. 5g 柠檬酸[ H O C ( C H２ C O O H ) ２C O O H? H２Ｏ], 溶解后用0. 5mol /L盐酸溶液稀释至刻度。于5℃ 贮存，使用时只取需要量。 　 注：对羟基苯甲酸酰肼( 质量分数大于97 %) 的纯度非常重要。 如果有杂质将会在管路中形成沉淀。 可以用水重结晶进行纯化。 ; 如有下列情形则表明对羟基苯甲酸酰肼不纯 　　— 白色的对羟基苯甲酸酰肼结晶中有黑色颗粒; 　　— 5 %对羟基苯甲酸酰肼溶液呈黄色; 　　—对羟基苯甲酸酰肼在0. 5 mo l / 1氢氧化钠溶液中溶 　　　解困难; 　　— 溶液中有悬浮颗粒; 　　 — 基线呈波浪形。 ; 5 %对羟基苯甲酸酰肼溶液也可用下述方法进行制备: 向烧杯中加人2 5 0 ml 0 . 5 m o l / L盐酸溶液，加热至4 5 ℃. 持续搅拌下加人对羟基苯甲酸酰肼和柠檬酸， 冷却后转人容量瓶中， 用盐酸溶液稀释至刻度。用这种方法制备的对羟基苯甲酸酰肼溶液可避免在管路中形成沉淀。;10.D - 葡萄糖 11.标准溶液 1 储备液: 称取1 0 . 0 g D- 葡萄糖( 4 . 1 0 ) 于烧杯中， 精确至0 . 0 0 0 1 g ， 用5 %乙酸溶液( 4 . 4 ) 溶解后转人1 L容量瓶中， 用5 %乙酸溶液定容至刻度。贮存于冰箱中。此溶液应每月制备一次。 2 工作标准液: 由储备液用5 %乙酸溶液制备至少5 个工作标准液， 其浓度范围应覆盖预计检测到的样品含量。工作标准液应贮存于冰箱中， 每两周配制一次。 ;5 . 1 连续流动分析仪( 见图1 ) ， 由下述各部分组成: ①取样器; ②比例泵; ③渗析器; ④加热槽; ⑤螺旋管; ⑥比色计， 配4 1 0 n m滤光片; ⑦记录仪。 5 . 2天平， 感量0. 0001g 5 . 3振荡器。 ;1.抽样 按G B / T 5 6 0 6 . 1 或Y C / T 5 抽取样品。 2.按Y C / T 3 1 制备试样， 测定水分含量。 3.称取0. 2 5g 试料于5 0ml . 磨口三角瓶中，精确至0. 0001 g ，加人25mL 5%乙