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第一章
天然有机化合物提取技术;
溶剂提取法
水蒸气蒸馏技术
升华法 /压榨法
分子蒸馏技术
超临界流体萃取法
分子印迹技术
微波辅助提取技术
超声波辅助萃取技术
酶法提取技术;
第一节 溶剂提取法
什么是溶剂提取法?
根据被提取成分在不同溶剂中的溶解度不同,选用对有效成分溶解度大,对杂质成分溶解度小的溶剂,从而将有效成分从植物组织中溶解出来。;一、提取溶剂的选择
(一)溶剂选择的依据
溶剂对有效成分溶解度大,对杂质溶解度小;
溶剂不能与欲提取成分起化学变化;
溶剂要经济、易得、使用安全等。
根据相似相溶原理,极性化合物倾向于溶于极性溶剂,非极性化合物倾向于溶于非极性溶剂,分子量太大的化合物往往不溶于任何溶剂。;(二)天然有机化合物的极性规律
亲水基团:
指与水有较大???和力的原子团,如:氨基、磺酸基、羟基、羧基、巯基等;
疏水基团:
也叫憎水基团或亲油基团,是指和油有较大亲和力的原子团。
天然有机化合物分子结构中亲水性基团多,则极性大;亲水性基团少,则极性小。;
⑤生物碱:多数游离的生物碱是亲脂性化合物,与酸结合成盐后,能够离子化,加强了极性,变为亲水物质,这些生物碱称为半极性化合物。
⑥鞣质:多羟基的化合物,为亲水性的物质。
⑦油脂、挥发油、蜡、脂溶性色素:都是强亲脂性的成分。;(三)溶剂的极性
溶剂极性大小的实质是介电常数,介电常数大的溶剂极性大,介电常数小的溶剂极性小。
根据极性大小,溶剂可分为极性溶剂、中等极性溶剂、非极性溶剂。
1.极性溶剂及其提取特点
指含羟基或羧基等极性基团的溶剂。
有水、甲酸、甘油、二甲基亚砜。
;水作提取溶剂具有以下特点:
极性大,溶解范围广、经济易得。
浸出成分:生物碱盐类、苷、有机酸盐、鞣质、蛋白质、树胶、水溶性色素、水溶性多糖类、酶、少量挥发油。
缺点:
浸出范围广,选择性差,易浸出大量无效成分造成后续工序困难,有时引起有效成分水解或发生化学变化。提取液易霉坏变质。
;2.中等极性溶剂及其提取特点
也称亲水性有机溶剂,能与水混溶。
如甲醇、乙醇、丙酮、丙二醇等。
它们既能溶于水,又能诱导非极性物质产生一定的偶极距,即产生一定的极性,使非极性物质的溶解度增加,因此对天然有机化合物具有良好的溶解性,对动、植物细胞穿透力强,提取成分比较全面。
其中乙醇最常用。;乙醇
既能溶解一些水溶性成分,又能溶解一些脂溶性成分。
20%:防腐
40%~50%:延缓酯类、苷类水解;可以沉淀部分水溶性杂质,增强稳定性;
50%~70%:提取生物碱、蒽醌苷类、黄酮苷类;沉淀更多水溶性杂质,增强稳定性;
75%:杀菌、精制浸提物;
90%以上:提取挥发油、树胶、树脂等。;甲醇
性质和乙醇相似,沸点较低(64℃),有毒性,使用时应注意。
丙酮
是良好的脱脂剂,常用于脂溶性物质的提取和分离,也具有防腐作用,但易挥发燃烧,且具有一定毒性。?
3.非极性溶剂及提取特点
也称亲脂性有机溶剂,不能与水混溶。这类溶剂挥发性大,多易燃(氯仿除外),一般有毒。
如石油醚、乙醚、苯、乙酸乙酯等。
;非极性溶剂的提取特点
选择性强,可提取亲脂性成分,如油脂、挥发油、蜡、脂溶性色素等,
不能或不容易提出亲水性杂质。
它们渗透植物组织的能力较弱,往往需要长时间反复提取才能提取完全。
如果原料中含有较多的水分,会降低溶剂的穿透力,很难浸出其有效成分,因此要求原料较干燥。
因此,工业化生产时,直接应用这类溶剂有一定的局限性。
;常用溶剂的极性大小顺序
水>甲酸>二甲基亚砜>甲醇>乙醇>正丙醇>丙酮>正丁醇>乙酸乙酯>乙醚>氯仿>苯>四氯化碳>正己烷≈石油醚
正丁醇后所有有机溶剂都为亲脂性。
三类溶剂间互溶情况
水和亲水性有机溶剂可互溶;
水和亲脂性有机溶剂间不互溶;
有机溶剂间除甲醇和石油醚不互溶外,其它均互溶。;
总的说来,只要植物化学成分的亲水性和亲脂性与溶剂的性质相当,就会在其中有较大的溶解度,即所谓“相似相溶”的规律。这是选择适当溶剂从植物中提取所需要成分的主要依据。;(四)浸提辅助剂
; 促进生物碱的浸出:提高部分生物碱的稳定性;
使有机酸游离,便于用有机溶剂浸提;
除去酸不溶性杂质等。
常用的酸有:硫酸、盐酸、醋酸、酒石酸、枸橼酸等。
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