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实验六： 醋酸氢化可的松注射液的分析 醋酸氢化可的松 醋酸氢化可的松（hydrocortisone acetate）为11β, 17α, 21-三羟基孕甾-4-烯-3, 20-二酮-21-醋酸酯，属于甾体激素类药物，本实验所用的药品为其注射剂。 本实验内容：鉴别、含量测定 许多甾体激素类药物能与硫酸、盐酸、磷酸、高氯酸等强酸反应呈色，其中以与硫酸的呈色反应应用最广。甾体激素与硫酸的反应机制为：首先酮基质子化，形成正碳离子，然后与HSO4-作用呈色。甾体激素与硫酸的呈色反应操作简便，不同药物可形成不同的颜色或荧光而能相互区别，反应灵敏，目前为各国药典所应用。 一、鉴别 1、甾体的一般鉴别实验 + H2SO4 C OH S O O + OH O + H2SO4 酮基质子化 加水稀释 棕黄至黄色并显绿色荧光 黄至橙黄,微带绿色荧光,同时有少量絮状沉淀。 水解的作用使HSO4- 解离，π键生色团增加，π- π *跃迁增强，吸收峰向短波长方向移动，颜色变浅。 醋酸氢化可的松： C O CH3 C O CH3 一些甾体激素与硫酸呈色反应 药品名称 颜色 加水稀释后 醋酸氢化可的松 氢化可的松 波尼松 醋酸波尼松 波尼松龙 醋酸波尼松龙 地塞米松磷钠 炔雌醇 炔雌醚 苯甲酸雌二醇 黄至棕黄色并显绿色荧光 棕黄至红色并显绿色荧光 橙色 橙色 深红色 玫瑰红色 黄或红棕色 橙红色并显黄绿色荧光 橙红色并显黄绿色荧光 黄绿色并显蓝色荧光 黄色微带绿色荧光，有絮状沉淀 黄至橙黄,微带绿色荧光 黄至蓝绿 黄色渐变蓝绿色 红色消失,有灰色絮状沉淀 红色消失,有灰色絮状沉淀 黄色絮状沉淀 玫瑰红色絮状沉淀 红色沉淀 浅橙色 本药物结构中的C3-酮基可以与某些羰基试剂，如硫酸苯肼反应，形成黄色的腙，用于鉴别。 N NH 苯腙，黄色 取本品1mL于小烧杯，置于水浴上蒸干。加乙醇1ml溶解后，加临用新配置的硫酸苯肼试液8 ml，在70 ℃水浴加热15分钟，即显黄色。 2、专属鉴别 二、含量测定 精确量取本品5mL，置于100 mL量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀。精密量取该溶液2.0ml，置于50mL量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀。照分光光度法，以无水乙醇为参比液，在242nm波长处测定吸光度，按醋酸氢化可的松的吸收系数 为435，计算标示量百分含量。 紫外分光光度法 本品醋酸氢化可的松注射液的标示量应为90.0~110.0%。 *
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