伏安分析法实验课件.ppt

伏安分析法 ;起始电位为0.8V，然后沿负的电位扫描，当电位至K3Fe(CN)6可还原时将产生阴极电流。此时的电极反应为： ;从CV图中可得到几个重要的参数：阳极峰电流（ipa），阴极峰电流(ipc)，阳极峰电位(Epa)，阴极峰电位(Epc)。测量ip的方法是沿基线作切线，然后外推，与峰顶所作的垂线相交，该段垂线的高度即为峰电流值。峰电位Ep值可以直接从峰顶对应的横坐标上获得。现代电化学仪器均可以直接报告峰电流和电位值。;伏安图中，在正向扫描也就是电位变负时，电极上发生还原反应产生阴极电流，从而指示电极表面附近氧化型物种的浓度变化信息。当反向扫描即电位变正时，得到的还原型物种重新氧化产生阳极电流而指示它是否存在和变化。因此，CV图能提供电活性物质电极反应过程的历程以及电极表面吸附等信息。;根据循环伏安图的峰峰电位差可以判断电极反应的可逆性。电极反应的可逆性主要取决于电极反应速率常数的大小，还与电位扫描速率有关。 ;;碳电极处理;实验一 循环伏安法测电极反应参数;【实验内容】;Init E (V) ;【数据处理】;【数据处理】;【思考题】;实验二 差示脉冲伏安法测定维生素C的含量;差示脉冲伏安法原理;由于采用了两次电流取样的方法，因而能很好的扣除因直流电压引起的背景电流。微分脉冲伏安法峰电流与脉冲振幅的大小成正比，峰电流不受残余电流的影响。加电压和记录电流的方式如图 ;i/μA;维生素C又名抗坏血酸,是动物维持、生长、繁殖和保证健康所必需的营养物质,是生命中不可或缺的物质。它在电极上能直接发生氧化还原反应。;【仪器和试剂】;【实验内容】;（4）依次接上工作电极、参比电极和辅助电极； （5）开启电化学系统及计算机电源开关，启动电化学程序，在菜单中依次选择Setup、Technique、DPV、Parameter ，输入以下参数： （6）将第一步配制的5份溶液由低浓度到高浓度依次作差示脉冲伏安图，点击Run 开始扫描，将实验图存盘，并从图中读取相应的峰电流值。 每份溶液测试前将玻碳电极用超声波清洗4min。 （7）试样按以上的操作作差示脉冲伏安图，并从图中读取峰电流值。 ;Init E (V) ;【数据处理】;y= A + B * x A -0.24698 B 47.34186 R 0.99388 ;【思考题】