毕业论文设计《次氯酸钠溶液紫外风光度测量浓度研究》.docVIP

PAGE PAGE 8 前言 次氯酸钠是一种用途广泛的无机盐 ，其水溶液可在造纸、纺织工业中作为漂白剂；在医疗和卫生事业中作为饮用水、污水、空气等的消毒剂和防臭剂。因为其具有生产工艺简单、成本低等特点，在国外被广泛的用做助洗剂和消毒剂。2003年次氯酸钠在防治“非典”的消毒工作中起到了重要的作用，同时也促进了对次氯酸钠的性能的研究和应用量的提高。但是由于工业次氯酸钠本身，或在与其他试剂如表面活性剂、缓蚀剂、香精等材料的复配使用时，在稳定性等方面存在一定的缺点，限制了它的使用量和存储期，为此对次氯酸钠溶液及以次氯酸钠为主要原料的复配产品进行了系统的实验及研究。次氯酸钠溶液及其产品其主要缺点是在室温下次氯酸盐就会自动分解，一般要保持其稳定的浓度，传统的方法是次氯酸钠溶液中含有大量的游离碱，或者提高次氯酸钠溶液的浓度， 但是这不适合于作为民用的产品使用，尤其是在加入部分表面活性剂和缓蚀剂、香精等添加剂的情况下分解更加严重。 现阶段国内测量次氯酸钠溶液浓度基本采用碘量法，对紫外风光度测量浓度研究较少。通过本实验研究，对用紫外分光光度法测量次氯酸钠溶液浓度有大致了解，对不同pH值下次氯酸钠溶液稳定性研究，争取在中性环境下保持次氯酸钠溶液浓度，使其有较长保质期。 二、实验材料 1. 材料 10% KI溶液，淀粉溶液，0.1024mol/L硫代硫酸钠溶液，3mol/L硫酸溶液，次氯酸钠标准溶液（用碘量法测定次氯酸钠有效氯含量为5.12g/ml）。。 2. 仪器 pH计，滴定台，酸式滴定管，移液管，10ml量筒,紫外分光光度仪，容量瓶。 三、实验方法 1. 方法原理 次氯酸钠溶液在紫外区有较强吸收，对不同pH值的次氯酸钠溶液扫波，确定最大吸收波长，在最大吸收波长处用紫外分光光度法测定次氯酸钠溶液有效氯含量，在1小时内连续测定最大吸收波长处的吸光度，观察次氯酸钠溶液稳定性。 2. 酸碱度对吸收曲线的影响 取次氯酸钠标准溶液10.0ml，置于100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 调pH 将容量瓶中的溶液到入烧杯中，慢慢滴加酸（或碱），用pH计标定pH，用同样方法分别配置pH为12.5、12、11.5、11、10、9、8、7、6的溶液（每次pH标定后应立即测定，减少次氯酸钠的分解）。 将配好的次氯酸钠溶液置1cm厚石英比色皿中，以蒸馏水为空白参比，用UV-2201紫外分光光度计在波长200-400nm范围内扫描，得该液紫外吸收光谱，观察比较吸收曲线的变化。 3.最大吸收波长的确定 取标准次氯酸钠溶液，用UV-2201紫外分光光度计在波长200-400nm范围内扫描，得该液紫外吸收光谱，确定最大吸收波长。 4.稳定性试验 将配制的pH为9，10，11的次氯酸钠溶液置于1cm厚石英比色皿中，以蒸馏水为空白参比，用UV-2201紫外分光光度计在291nm波长扫描吸光度，每10s测一次，取样360次。 5.标准曲线的建立 取5支100ml容量瓶，向1-5号容量瓶中分别精确加入5.0、10.0、15.0、20.0、25.0ml次氯酸钠标准溶液204.8?g/ml，用蒸馏水稀释至刻度，各管溶液有效氯含量依次为10.24、20.48、30.72、40.96、51.19?g/ml。以蒸馏水为空白参比，在1cm厚石英比色皿中，于291nm波长处分别测其吸光度。 6. 碘量法有效氯的测定 取次氯酸钠10ml于250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，加入固体碘化钾1g及3mol/L硫酸10ml，摇匀，用硫代硫酸钠标准溶液(0.1012mol/L), 滴定呈黄色后，再加入3ml淀粉液，继续滴定至蓝色刚好消失，确定硫代硫酸钠用量。 四、结果讨论 1.酸碱度对吸收曲线的影响 不同pH值所得的光谱扫描曲线如下 图1 pH=12.5溶液吸收曲线 图2 pH=12溶液吸收曲线 图3 pH=11溶液吸收曲线 图4 pH=10溶液吸收曲线 图5 pH=9溶液吸收曲线 图6 pH=8溶液吸收曲线 图7 pH=7溶液吸收曲线 由图可知，当碱性越强，吸收峰高越高，次氯酸钠溶液浓度越大，溶液越稳定。当次氯酸钠溶液为中性时，次氯酸钠溶液有较多分解，溶液不稳定。所以次氯酸钠溶液应保存在碱性环境中。 2.最大吸收波长的确定 用UV-2201紫外分光光度计在波长200-400nm范围内扫描得吸收曲线如图8，由有图可看出最大吸收波长为291nm。 图8 3.稳定性试验 用UV-2201紫外分光光度计在波长291nm范围内扫描得吸收曲线如图 图9 pH=9溶液吸光度随时间的变化曲线 图10 pH=10溶液吸光度随时间的变化曲线 图11 pH=11溶液吸光度随时间的变化曲线 上述不同pH值的吸光度随时间变化曲线可知，在pH=11时，一小时内