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聚乳酸纤维的定量分析方法的研究
摘要:通过聚乳酸纤维的溶解特性进行系统的研究,结合现有的检测标准,用化学溶解试验法测试,推荐性地提供8种聚乳酸纤维混纺产品的定量分析方法。经过验证,这8种方法与现有的国内外标准的再现性和重复性相当,结果可靠,因其使用的是实验室分析的常规试剂和常规试验方法,其分析安全、操作简易。
关键词:聚乳酸纤维;溶解;定量分析
用聚乳酸为原料制造的可降解聚乳酸纤维,可以和通常的聚酯纤维一样制成短纤维、单丝、长丝和非织造布等多种制品[1],广泛应用于HYPERLINK /Trade/search.asp?Table=1Word=服装 \t _blank 服装以及非HYPERLINK /Trade/search.asp?Table=1Word=服装 \t _blank 服装领域,其加工条件和设备与目前的聚酯纤维相同,均采用化学纤维生产中的熔融纺丝法。聚乳酸纤维融合了天然纤维和合成纤维的优点,无论在加工过程中还是最终的具体应用,其优异的性能均很好地保持。这些优异性能包括:可生物降解、优异的触感、导湿、回弹、耐燃、对UV稳定以及抗污性能等[2]。聚乳酸纤维作为一种新型的纺织材料,广泛应用于HYPERLINK /Trade/search.asp?Table=1Word=服装 \t _blank 服装市场、家用及装饰、非织造布、卫生及医用等领域。
目前,研究关于聚乳酸纤维与棉或粘胶纤维的混纺定量分析方法较多,但对于聚乳酸和其他纤维的混纺物的定量分析的研究成果较少。本课题是在对聚乳酸定性研究的基础上,利用了聚乳酸纤维的化学溶解性能,通过一定量的混纺比,进行定量分析试验,摸索聚乳酸纤维定量分析的化学溶解试验法,并给出修正系数和本实验室标准大气下的平均回潮率。
1试验材料
1.1? 主要试验样品
聚乳酸纤维(脂肪族类聚酯纤维,俗称玉米纤维,简称PLA纤维,样品由Cargill Dow LLC公司提供)。棉、粘胶纤维、涤纶、腈纶、羊毛、锦纶、醋酯纤维。
1.2试验药品
硫酸、盐酸、甲酸、冰乙酸、氢氧化钠、次氯酸钠、N,Nˊ-二甲基甲酰胺(DMF)、丙酮、二氯甲烷等(均为分析纯)。
1.3试验仪器
天平,最小分度值0.0001g;生物显微镜,电热恒温水浴锅,最小分度值0.1℃;量筒,最小分度值1mL; 抽滤机;通风柜;烧杯;250mL三角烧瓶等。
2 聚乳酸纤维的定性分析方法
2.1聚乳酸纤维物理定性鉴别
将纤维切片,对聚乳酸纤维进行显微镜观察,其横截面为近似圆形,纵截面纤维光滑、有明显斑点。对纤维进行熔点试验,纤维在150℃左右进行初熔,至165~170℃完全熔融。可判定纤维为合成纤维。
2.2 聚乳酸纤维的溶解定性鉴别——化学法
2.2.1 聚乳酸纤维化学性能
参照FZ/T 01057.4-1999《纺织纤维鉴别试验方法? 溶解试验方法》中常用试剂及其溶解条件,对聚乳酸纤维进行溶解试验,结果见表1。
表1? 聚乳酸纤维溶解性能表
溶剂
观察时间/min
1
5
10
30
硫酸(98%),常温
S0
S
S
S
硫酸(75%),50℃
I
I
I
I
硫酸(59.5%),60℃
I
I
I
I
盐酸(37%),常温
I
I
I
I
盐酸(20%),常温
I
I
I
I
甲酸(98%),常温
I
I
I
I
甲酸(80%),常温
I
I
I
I
甲酸/氯化锌,75℃
I
I
I
I
冰乙酸,常温
I
I
I
I
冰乙酸,80℃
I
I
P
S/P
冰乙酸,煮沸
P
S
S
S
氢氧化钠(5%),常温
I
I
P
P
氢氧化钠(5%),煮沸
P
S
S
S
氢氧化钠(2.5%),煮沸
P
P
P
S
次氯酸钠(1mol/l),常温
I
P
P
P
二甲基甲酰胺,常温
I
△
△
△
二甲基甲酰胺,煮沸
S0
S
S
S
二氯甲烷,常温
S0
S
S
S
丙酮,常温
I
I
I
I
其中,符号表示S0-立即溶解,S-溶解,P-部分溶解,I-不溶解,△-溶胀
由表1的溶解特性可见,聚乳酸在75%硫酸、盐酸、常温的冰乙酸、甲酸-氯化锌、丙酮中不溶解,在常温的二氯甲烷、煮沸的二甲基甲酰胺、煮沸的5%氢氧化钠、煮沸的冰乙酸中溶解,可利用于在试剂中溶解性能来定性鉴别聚乳酸纤维。
2.2.2聚乳酸纤维化学鉴别
根据表1的溶解性能,将经过物理定性的试样放入75%硫酸中,在50℃下,搅拌5min,试样不溶解(可以排除氨纶、锦纶、维纶、腈纶);将试样放入冰乙酸中,在常温下,搅拌5min,试样不溶解(可以排除醋酯纤维);将试样放入二氯甲烷试剂中,在常温下,搅拌5min,试样溶解(可以排除涤纶、丙纶、乙纶)。
通过2.1和2.2中的方法,可以确认纤维为聚乳酸纤维。
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