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二甲氧基嘧啶胺合成工艺改进的研究 　　[摘 要]目前，二甲氧基嘧啶胺被广泛应用于杀菌剂、杀虫剂中，其学名为2～氨基一4，6一二甲氧基嘧啶，并且，由于其属于医药中间体的特征，因此受到了人们的高度关注。无论是高效的嘧啶类药物，还是磺酰类农药，都离不开二甲氧基嘧啶胺。所以，我们不难看出，二甲氧基嘧啶胺具备良好的发展前景，对此，本文具体对二甲氧基嘧啶胺合成工艺改进进行了深入的研究讨论，并得出以下相关结论，以供参考。 　　[关键词]二甲氧基嘧啶胺 合成工艺 改进研究 　　中图分类号：TD163 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）04-0356-01 　　在农药与医药的制剂过程中，二甲氧基嘧啶胺作为不可或缺的重要中间体，起到了非常关键的作用。近些年来，二甲氧基嘧啶胺的应用范围越来越广，尤其是在医学领域和农业领域中的发展迅猛。因此，相关技术人员也开始对其合成工艺进行了更深入的研究。以下本文就重点对二甲氧基嘧啶胺合成工艺改进进行了探讨分析，并提出了自己的一些观点。 　　1、实验部分 　　1.1 仪器与试剂 　　所有实验仪器均要求无水条件，用甲醇和丙酮冲洗后吹干即用。甲醇钠溶液的质量分数为27.59/6，其它试剂均为分析纯。富里叶变换红外光谱仪（Nicolet一460美国）；高效液相色谱仪（WATERS2010美国）；熔点仪（wZS一1上海）。 　　1.2 实验过程 　　（1）首先，我们要将适量的无水甲醇溶液注入到五百毫升的四口反应瓶内，并一次加入丙二酸二乙酯等相关实验溶液，将这些混合溶液搅拌十五分钟之后，直到达到适宜的温度，再滴入少量的甲醇钠溶液，使其在该温度条件下反应一小时左右，还要进行升温，确保回流时间为四小时，然后，还要进行冷却至室温过滤。其中，我们利用水将滤饼溶解完成以后，还需要与使用PH值为6的氯溶液进行调试过滤，同时要用大量清水对滤饼进行彻底冲洗，直到达到其PH值显示中性，将会经过烘干得出白色固体2一氨基一4，以及6一二羟基嘧啶。（是一个产品还是两个？如果是一个，命名中不应该有”以及”二字吧？） 　　（2）我们要将第一制备环节中获取的产品加入到五百毫升的反应瓶中，再加入甲苯进行混合较差，当温度处于常温条件时，还要添加三氯氧磷，同样需要搅拌十五分钟，此时其温度将会迅速会问。此时，我们需要在这种温度下滴加氮溶液，或是其他催化剂溶液待至半小时左右，温度将会回温大100℃，回流时间为三个半小时。当回流反应停止以后，要在55℃的温度下进行冷却，并将得到的反应液到导入装有蒸馏水的烧杯中进行水解，这样一来，经过过滤的环节，就会得到固定的产物，再用清水进行冲洗之后，确保产物的PH值为7，烘干之后得到黄色固体2一氨基一4和6一二氯嘧啶。（4位和六位之间是不是应该用逗号？） 　　（3）我们将已经制备完成的2一氨基一4和2一氨基一4分别加入到五百毫升的反应瓶中，再加入适量的无水甲醇进行搅拌，直到温度回温至35℃左右，滴加少许的甲醇钠溶液，待至三十分钟，并在滴加完成滞后，将保温时间控制在半个小时，同时升温至甲醇回流温度反应时间大概在五小时。当反应过程结束滞后，固体甲醇将会被迅速蒸馏掉，此时再加入一些蒸馏水，进行充分搅拌，静置四小时之后进行冷却过滤。最后，相关实验人员需要用清水对滤饼进行洗涤，经过烘干制备出2一氨基一4与6一二甲氧基嘧啶。 　　2、结果讨论 　　2.1 2一氨基一4，6一二羟基嘧啶合成 　　2.1.1 n（甲醇钠）/n（丙二酸二乙酯）的影响 　　丙二酸二乙酯分子中的a一亚甲基上的氢原子非常活泼，能与醇纳作用形成钠盐，生成的碳负离子是一个强亲核试剂能与硝酸胍反应。文献[3]（文献3在哪）报道甲醇钠/丙二酸二乙酯的物质的量比为7.37：1，但过量的甲醇钠会加剧副反应的发生，并不能增加目的产物的收率，为此，研究甲醇钠/丙二酸二乙酯的物质的量比对反应的影响，其它反应条件：无水甲醇200mL，硝酸胍25g，丙二酸二乙酯31.7g。50℃下滴加甲醇钠1h，甲醇回流温度下反应时间4h，实验结果见表1，可知，甲醇钠/丙二酸二乙酯的物质的量比从7.37：1减少到2.1：1，目的产物的收率由9O.1增加到94.1%，因此，甲醇钠/丙二酸二乙酯的物质的量比最终确定为2.1：1。 　　2.1.2 滴加时反应温度的影响 　　通过上文得出的反应条件，我们对滴加时的反应温度的变化情况进行了统计分析，具体显示结果如图1所示。当滴加时的反应温度在40℃时，目的产物的收率最低，而当滴加时反应温度达到60℃时，目的产物收率最高。但是，在继续提高滴加时反应温度之后，其增加收率并未上升，反而呈现了下降的趋势。引发这一现象的主要原因是由于在反应初期时，通常反应物自身具备较高的浓度，如果反应温度太高，则会加剧了副反应程度。但是，