含C源AlN陶瓷基片烧结工艺的研究.docVIP

含C源AlN陶瓷基片烧结工艺的研究 　　摘 要：采用石墨发热体高温炉，对流延工艺成型的AlN陶瓷基片进行了几种烧结温度、时间的实验，并与金属发热体常压高温烧结炉烧制的AlN陶瓷基片进行了体积密度、硬度、气孔率、表面形貌和晶体结构的对比。实验表明，石墨发热体高温条件下形成的C源，对AlN陶瓷基片烧结影响不大；高温烧结条件下助剂的烧结作用明显，会提升助剂晶相的含量；可以选择性引导AlN晶面的生长；保持低温烧结条件，有利于保持AlN晶相结构。 　　关健词：AlN陶瓷基片；常压烧结；晶相控制；石墨加热体 　　1 前言 　　AlN陶瓷具有优良的热学、力学、电学性能，在半导体、冶金化工、机械、光电子行业有着广泛的应用。AlN与其他大多数氮化物一样，是高熔点的强共价键化合物，在常压下无熔点，在2450℃时升华分解，难于烧结致密，通常烧结温度需高于1800℃才能致密烧结[1]；且AlN烧结中固溶的Al203会导致晶格缺陷[2]，降低声子的平均自由程，使热导率降低，故需要清除其中的氧杂质；烧结中还要避免晶粒的异常长大；因此，探索各种烧结工艺以提高AlN的性能仍是AlN陶瓷研究的重要内容。 　　无压烧结是陶瓷烧结工艺中最简单最常见的一种烧结方法，所需设备相对简单，但可以烧结形状复杂的制件，所以相对比较经济。无压烧结也是最常见的AlN粉体烧结方法，一般的烧结温度在1600 ～ 2000℃左右，适当添加烧结助剂可以提供液相驱动力，使烧结温度有所下降。由于无压烧结的简便低成本，AlN陶瓷的无压烧结工艺研究工作同样具有重要意义，也始终受到人们的重视，Liu等[3]以Dy2O3， Li2O和CaO为添加剂进行了无压烧结AlN陶瓷提升热导率的研究；秦明礼等[4]利用常压烧结工艺制备高密度AlN-BN复合陶瓷；何秀兰等[5]利用真空无压烧结方法对AlN陶瓷制件进行了热处理工艺研究；黄得财等[6]利用常压烧结工艺制备了AlN陶瓷散热罩。 　　本项研究采用一台美国产石墨发热体高温烧结炉，对流延工艺成型的AlN陶瓷基片?M行了不同烧结温度的烧结实验，并与金属发热体常压高温烧结炉烧制的AlN陶瓷基片进行了对比，以便探索石墨发热体烧结AlN陶瓷基片的工艺方法。 　　2 实验 　　AlN陶瓷基片为流延法制备，厚度为0.8 mm。两种加热体烧结的AlN陶瓷基片在排胶炉处理工序之前的工艺完全相同，将金属炉烧结的AlN陶瓷基片样品做为标准样品，把石墨炉烧结的不同温度、时间的样品与之比较。 　　石墨烧结炉为美国ANT公司产G48型高温烧结炉，烧结炉填充Ar气作为保护气体。烧结参数分别为： 　　样品a：烧结温度：1800℃，保温时间：120 min； 　　样品b：烧结温度：1880℃，保温时间：480 min； 　　样品c：烧结温度：1950℃，保温时间：180 min。 　　采用阿基米德排水法测试制品体积密度和气孔率。HVS-50型数显维氏硬度仪测试硬度。日本理学D/Max-2200 XRD测试晶体结构。日立公司s-4800扫描电镜测试表面形貌。 　　3 结果与分析 　　3.1 AlN样品的密度和硬度 　　表1为实验样品的体积密度、显气孔率和硬度的测试数据，测试为十次测量的平均值，结果显示烧结温度高的样品c与金属发热体常压高温烧结炉烧制的AlN陶瓷基片的体积密度、显气孔率和硬度差别不大，样品c的体积密度、显气孔率和硬度稍小于标准样品。保温时间长的样品b的体积密度和显气孔率大于标准样品，但是硬度比标准样品小很多。烧结温度低，保温时间短的样品a的体积密度和硬度比标准样品小，显气孔率比标准样品大。具体数据如下表所示： 　　3.2 AlN基片的扫描电镜分析 　　AlN基片的扫描电镜图片如图1所示，扫描电镜的工作电压是8 kV。 　　所测试的形貌均为AlN基片烧结后表面的形貌，没有进行任何的后续处理。从标准基片图1（d）的形貌看，晶粒结合紧密，晶粒大小不一，但大小晶粒分布还是比较均匀；烧结后的表面不够平整，推断是热动力导致晶粒在二维空间发展受限制后向高度空间发展的结果；从标准基片的SEM上还可以看到较多的细小晶粒，这些细小晶粒存在于大晶粒形成的晶界处，其致密性并不是很好。 　　与标准基片d相比，烧结温度1800℃，保温2 h的基片a形貌差别很大，从图1（a）可以看出其烧结温度或保温时间还没有促成晶粒之间的融合，只是相邻空间的晶粒融合形成几个微米大小的晶粒团聚体，从SEM图片上看这些晶粒体没有完全融合结晶成为一体，只是部分融合，还可以看到各个小晶粒的基本形状，这些晶粒体之间形成了明显的空隙。这些情况说明，基片a的烧结只完成了临近晶粒的聚合，由于动力不足，这些聚合后的变大的晶粒体没有进一步的运动。 　　烧结温度1880℃，保温8 h的基片b的形貌与标