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升红颗粒质量标准的研究 　　【摘要】目的：建立升红颗粒的质量控制标准。方法：采用薄层色谱法（TLC）对制剂中鸡血藤、花生红衣进行定性鉴别；采用高效液相色谱法（HPLC）对制剂中儿茶素进行含量测定。色谱柱：SEPAX Amethyst C18（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：水-甲醇-乙腈-冰醋酸（90∶5∶5∶0.4）；流速：0.8ml/min；检测波长：280nm；柱温：35℃。结果：TLC谱斑点清晰，分离度良好，阴性对照无干扰。儿茶素进样量在0.0982～3.9269μg范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0.9999）；平均加样回收率为92.32%，RSD=2.72%（n=6）。结论：该方法简便、快捷、重现性好，可用于升红颗粒的质量控制。 　　【关键词】升红颗粒；质量标准；薄层色谱法；儿茶素；高效液相色谱法 　　【中图分类号】R286 【文献标志码】 A 【文章编号】1007-8517（2016）03-0014-03 　　升红颗粒是根据我院肿瘤科临床验方开发的纯中药复方制剂，由鸡血藤、花生红衣、大枣、枸杞子4味药材制成，具有活血补血、健脾养血、滋补肝肾的功效，临床用于治疗肿瘤患者化疗所致的血小板、白细胞减少等症。研究证实，方中的鸡血藤[1]、花生红衣[2]均含有刺激造血祖细胞增殖的儿茶素类成分，且鸡血藤的黄酮类成分还具有促进血虚动物模型造血功能[3]。研究采用薄层色谱法对制剂中的鸡血藤、花生红衣进行鉴别，采用HPLC法对制剂中儿茶素进行含量测定，取得了满意的效果。 　　1 仪器与试药 　　1.1 仪器 Agilent HP1100系列高效液相色谱仪（包括Agilent G1310A单元泵、Agilent G1316A柱温箱、Agilent G1314A可变波长检测器，美国Agilent公司） ；威玛色谱工作站；B2500S-MT型超声波清洗器 （必能信超声上海有限公司）；FA2004电子天平（上海精密科学仪器有限公司）； 　　1.2 材料 升红颗粒（批号： 141010、141018、141027，自制）；儿茶素对照品（批号：110877-201203）、芒柄花素对照品（批号：111703-200603）、鸡血藤对照药材（批号：121173-201103）、花生红衣对照药材（批号：121491-200401）均由中国食品药品检定研究院提供；甲醇、乙腈为色谱纯，其余试剂为分析纯；高效硅胶G薄层板（10cm×10cm，青岛海洋化工厂）。 　　2 方法与结果 　　2.1 TLC鉴别 　　2.1.1 鸡血藤的TLC鉴别[4-5] 取本品3.0g，加二氯甲烷25ml，浸泡30min后，超声 （功率：100W；频率：40kHz）处理 20min，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，摇匀，作为供试品溶液。另取芒柄花素对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg芒柄花素的溶液，作为芒柄花素对照品溶液。另取鸡血藤对照药材2.0g，照上述供试品溶液的制备方法制成鸡血藤对照药材溶液。按处方量称取不含鸡血藤的其他饮片各适量，照升红颗粒的制备方法，制成缺鸡血藤阴性样品，取缺鸡血藤阴性样品3.0g，照上述供试品溶液的制备方法制成缺鸡血藤的阴性样品溶液。按照2010年版 《中国药典》（一部） 附录VIB的薄层色谱（TLC）法试验，吸取上述4 种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以二氯甲烷-石油醚-甲醇（5∶15∶1） 为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm 紫外光灯下检视。结果供试品色谱中在与对照品色谱及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照色谱无相应的斑点。见图1。[JP] 　　2.1.2 花生红衣的TLC鉴别[6] 取本品3.0g，加乙酸乙酯25ml，浸泡30min后，超声 （功率：100W，频率：40kHz） 处理20min，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，摇匀，作为供试品溶液。另取花生红衣对照药材2.0g，照上述供试品溶液的制备方法制成花生红衣对照药材溶液。按处方量称取不含花生红衣的其他饮片各适量，照升红颗粒的制备方法，制成缺花生红衣阴性样品，取缺花生红衣阴性样品3.0g，照上述供试品溶液的制备方法制成缺花生红衣阴性样品溶液。按照2010年版 《中国药典》（一部） 附录VIB的薄层色谱法试验，吸取上述3 种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以二氯甲烷-石油醚-甲醇-乙酸（8∶3∶1∶2） 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸乙醇溶液，于105℃加热至斑点显色清晰，放冷，置日光下检视。结果供试品色谱中， 在与花生红衣对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的紫红色斑点，阴性对照液色谱无相应的斑点。见图2。 　　2.2 含量测定[7]