槐米中芸香苷的几种提取工艺比较.doc

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槐米中芸香苷的几种提取工艺比较

槐米中芸香苷的几种提取工艺比较 第5卷第8期 2009年8月 亚太传统医药 Asia-PacificTraditionalMedicine Vo1.5No.8 Aug.2009 槐米中芸香苷的几种提取工艺比较 边军昌,杨静,赵慧茹,靖会 (西安医学院药学系,陕西西安710021) 摘要:目的:比较芸香苷在不同提取工艺下的提取率.方法:采用紫外分光光度法测定芦丁的含量.结果:超 声,沸水收率较高.结论:槐米提取率以超声最佳,沸水煎煮次之,碱提酸沉最差. 关键词:槐米;芸香苷(芦丁);含量测定;提取工艺 中图分类号:R284文献标识码:A文章编号:1673—2197(2009)08—0037-02 芸香苷,又称芦丁,维生素P,是豆科植物槐树的花及 花蕾中的主要有效成分,具有凉血止血,清肝泻火,保护和 恢复毛细血管弹性,减小毛细血管渗透性等功能,目前主要 用于治疗吐血,出血,降血脂和胆固醇,是高血压,心血管疾 病,胃病,皮肤病,糖尿病等多种疾病的良药,此外其还具有 抗菌,抗辐射,抗衰老和美容等作用.芦丁可合成羟乙基芦 丁等药,可治疗闭塞性脑血管病.槐米中含有芦丁(8~ 28),2005版中国药典规定其含量不低于15,其它成分 的水解产物有苷元槲皮素,槐花米甲,乙,丙素,白桦脂醇, 槐二醇,皂苷,鞣质,粘液质,树脂等.芦丁的提取方法很 多,超声,沸水,回流和碱提酸沉是最常见的方法.本人经 过实验操作,认为前二者收率较高. l仪器,药品与试剂 "弘祥隆"DCTZ-2000型三频多用途恒温超声提取仪 (北京弘祥隆生物技术开发有限公司);uV一265w型可见紫 外分光光度计;回流提取装置;旋转蒸发仪等. 芦丁对照品由中国药品生物制品检定所制(含量测定 用);槐米购于陕西省药材公司,经鉴定为豆科植物槐的干 燥花蕾.甲醇等试剂均为分析纯. 3讨论 (1)本品遇酸,碱,水比较稳定. (2)在232nm波长范围下,流动相配比(6:4),流速 l_OmL?minI,杂质峰能与主峰得到基线分离且分离度符 合要求. (3)用HPLC法测定盐酸西替利嗪的有关物质能很好 2方法与结果 2.1对照品的制备 精密称取干燥至恒重的芦丁对照品100mg,置50mL 量瓶中,加甲醇40mL水浴微热,溶解后放冷至室温,甲醇 定溶至刻度,精密吸取10mL,置100mL量瓶中,加水至刻 度,摇匀,即得. 2.2标准曲线的绘制 精密量取对照品溶液0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0, 6.0mL,分别置于25mL容量瓶中,各加水6mL5%亚硝酸 钠溶液1mL,摇匀,放置6min,加1O硝酸铝溶液1mL,摇 匀,放置6rain,加氢氧化钠试液lOmL,再加水至刻度,摇 匀.放置15min,用分光光度计在50Ohm测定吸光度,浓度 在8~48g/mL范围内呈良好线性关系,回归方程为:A一 0.00873c十0.0116,r=0.9999. 2.3回收率试验 精密称取已知含量的样品溶液,加入一定量的芦丁对 照品溶液,按标准曲线绘制方法测定吸光度,计算回收率, 结果见表1. 地分离,方法简单快速,结果准确,灵敏度高. 参考文献: [13国家药典委员会.中华人民共和国药典(二部)[S].北京:化学工 业出版社,2005. (责任编辑:胡静) 收稿日期:2009—04—10 作者简介:边军昌(1963一),男,陕西成阳人,西安医学院药学系实验师,研究方向为天然药物化学. 第5卷第8期 2009年8月 亚太传统医药 Asia-PacificTraditionalMedicine VoL5No.8 Aug.2009 表1芸香苷样品回收率试验结果稀释1000倍,取2mL测定,结果见表2. 序号 1 2 3 4 加入量(mg)回收量(mg)回收率()RSD(%) 3O 30 3O 30 29.64 29.85 29.46 29.58 98.8 99.5 98.2 98.6 1.1 1.2 0.9 1.0 2.4单因素实验 (1)超声提取.取槐米粉20g加沸水300mL,采用频率 为20kHz的聚能式超声提取30min,用棉花过滤,药渣同上 重复一次,合并滤液放冷析出结晶,减压抽滤得粗品.将粗 品溶于400mL蒸馏水中加热煮沸至全溶,趁热抽滤,溶液 冷却析出精品. (2)连续回流法.取槐米粉2g,置60mL索氏提取仪 中,加乙醚120mL,40℃回流至无色,放冷后弃去醚层,即 去掉脂溶性成分,加甲醇90mL回流至无色,醇液放于 100mL容量瓶中定溶至刻度.精密量取lOmL置于 lOOmL量瓶中加水至刻度,量取2mL,按标准曲线测定吸 光度. (3)一般回流提取.取槐米20g加75乙醇200mL, 回流提取两次,每次30min,合并滤液浓缩至膏状,用乙醚 少许洗去脂质,得粗品.精制同上2.

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