衍生-顶空气相色谱法测定烟用水基胶中的甲醛乙醛和丙酮-烟草科技.PDF

2018 年 1 月 烟草科技 Jan. 2018 第51 卷第 1 期 Tobacco Science Technology Vol. 51 No. 1 衍生-顶空气相色谱法测定烟用水基胶中的甲醛、 乙醛和丙酮 1 2 1 1 1 1 1 游金清 ，李 韵 ，陆成飞 ，乔跃辉 ，林建南 ，刘 博 ，倪建彬 1. 浙江中烟工业有限责任公司技术中心，浙江省宁波市曙光路109 号 315040 2. 湖北省烟草产品质量监督检验站，武汉市宝丰路6 号 430030 摘要：为准确测定烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮的残留量，通过对顶空进样条件和气相色谱参数进行 优化，建立了一种测定烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮的衍生-顶空气相色谱（HS-GC ）方法。水基胶样 品加水后，室温下振荡萃取；离心后移取上清液到顶空瓶，加入PFBHA 溶液并立即密封，涡旋混匀；样品 溶液经70 ℃、50 min 顶空加热后，用HP-5 色谱柱分离、氢火焰离子化检测器检测和外标法定量。结果表 明：①甲醛、乙醛和丙酮的检出限和定量限分别为0.013~0.023 和0.042~0.075 mg/kg ，回收率为95.3%~ 106.0% ，相对标准偏差（RSD ）≤6.1% ；②采用该方法对实际水基胶样品进行了检测，检测结果与行业标 准高效液相色谱（HPLC ）方法相吻合。该方法简单、准确、环境友好，适用于烟用水基胶中的甲醛、乙醛 和丙酮的常规检测。 关键词：顶空气相色谱法（HS-GC ）；烟用水基胶；甲醛；乙醛；丙酮 中图分类号：TS426 文献标志码：A 文章编号：1002-0861 （2018 ）01-0059-06 Analysis of formaldehyde, acetaldehyde and acetone in water-based adhesives for cigarettebyderivatization-headspacegaschromatography 1 2 1 1 1 1 1 YOU Jinqing , LI Yun , LU Chengfei , QIAO Yuehui , LIN Jiannan , LIU Bo , NI Jianbin 1. Technology Center, China Tobacco Zhejiang Industrial Co., Ltd., Ningbo 315040, Zhejiang, China 2. Hubei Province Tobacco Quality Supervision Test Station, Wuhan 430030, China Abstract: In order to accurately determine the residue levels of formaldehyde, acetaldehyde and acetone in water-based adhesives for cigarette, a derivatization-headspace gas chromatography method was developed by optimizing headspace sampling conditions and GC parameters. The adhesive samples were extracted with pure water under oscillation at room temperature, then the extract was centrifuged. The upper solution was placed in a headspace vial, then added PFBHA solution and sealed immediately. Th