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二元酸酐的合成研究-化学工程与技术专业论文
二元酸自干的合成研究
二元酸自干的合成研究
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二元酸酐的合成研究
摘要
目前,酸酐作为一种非常重要的化工原料,普遍应用在医药、农药、树脂、电力电 子、表面活性剂和食品加工等领域,尤其是二元酸酐,由于具有环状酸酐的特殊结构,不 仅拥有普通酸酐的功能,还可以用做固化剂、改良剂或其他产品助剂。但是由于多种二酸 酸酐生产方式十分落后进而导致生产效率低、能源消耗高,导致二元酸酐价格高居不下。 因此,本文采用碱金属盐或碱土金属盐为催化剂催化合成柠康酸酐、丁二酸酐和戊二酸 酐。
首先,研究了衣康酸催化脱水合成柠康酸酐工艺,考察了催化剂种类和用量、带水剂 种类和用量、反应时间等因素对反应结果的影响,即用一定量的衣康酸,带水剂二甲苯和 催化剂氢氧化钡,加热至回流,反应时间 6 h。在上述条件下,柠康酸酐收率和质量分数 分别为 83.1%和 98.9%。并用 1HNMR、13CNMR 和 FT-IR 等技术手段表征了所得产品,结 果表明,所得产品即为柠康酸酐。
其次,研究了丁二酸催化脱水合成丁二酸酐工艺,考察了催化剂种类和用量、带水剂 的种类和用量、反应时间等因素对反应结果的影响,即用一定量的丁二酸,带水剂四氢萘 质量和催化剂氧化镁,加热至回流,反应时间 4 h。在上述条件下,丁二酸酐收率和质量 分数分别为 93.1%和 99.8%,采用 1HNMR、13CNMR 和 FT-IR 等技术手段表征了所得产 品,结果表明,所得产品即为丁二酸酐。
最后,研究了戊二酸催化脱水合成戊二酸酐工艺,考察了催化剂种类和用量、带水剂 的种类和用量、反应时间等因素对反应结果的影响,即用一定量的戊二酸,带水剂四氢萘 质量和催化剂磷酸二氢钠,加热至回流,反应时间 8 h。在上述条件下,戊二酸酐收率和 质量分数分别为 66.3%和 97.6%。并用 1HNMR、13CNMR 和 FT-IR 等技术手段表征了所得 产品,结果表明,所得产品即为戊二酸酐。
综上所述,在二元酸酐的合成过程当中,碱金属盐或碱土金属盐催化体系显示出了较 好的催化活性和选择性,而且上述工艺与传统合成方法相比所使用的催化剂碱金属盐来源 广、价格低,溶剂回收再利用方便以及反应脱水速度快和转化率高等优点,对实现较低成 本下合成二元酸酐提供了支持和依据。
关键词:二元酸 二元酸酐 催化剂 合成
STUDY ON SYNTHESIS OF DICARBOXYLIC ANHYDRIDE
ABSTRACT
Nowadays the anhydride was widely used in some field, such as pharmaceuticals, pesticides, resins, power eletronics, surface active agent and food processing, especially dicarboxylic anhydride, becouse the special structle of the cyclic anhydride, not only be used as ordinary anhydride, but also play an important part in curing agent, modifying agent and other auxiliary products. But due to the backwarded production, some dicarboxylic anhydride were hard to product, so lead to low production efficiency, high energy consumption, so the prices of dicarboxylic anhydride were so high, so finding a suitable method for producing dicarboxylic anhydride has great research value. Therefore, in this paper, the alkali metal salt or alkaline earth salts were used as catalysts for the synthesis of citraconic anhydride, succinic anhydride and glutaric anhydride.
Firstly, the synthesis of citraconic anhydride in the presence of
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