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水热合成制备层次孔管炭材料及形成机理的研究 　　摘 要 将可溶性淀粉作为材料前驱体，利用水热合成的方法，在无模板和添加剂条件下制备了具有一定层次分布的多孔管炭材料，采用扫描电子显微镜（SEM）、氮气吸附脱附仪、元素分析仪（EA）、傅立叶变换红外分析仪（FTIR）、热重分析仪（TGA）对产物的表面形貌、孔隙结构、元素组成、表面官能团及燃烧特性进行了表征，并提出了层次孔管炭材料的形成机理.结果表明：该材料宏观上形成了多层次孔管结构，微观上则是由大量水热炭球形成的交联结构.虽然材料的元素组成和表面官能团结构与常规条件下制备水热炭没有显著差别，但是相同温度和时间下所得水热炭产率相比常规条件提高了5～7倍；根据对照实验结果，推测该材料多层次孔管结构的产生，是在水热反应过程中反应釜内表面产生的气泡作用下形成的. 　　关键词 淀粉；水热合成；多层次孔管结构；形成机理 　　中图分类号 O613.71 文献标识码 A 文章编号 1000-2537（2016）05-0044-07 　　Abstract In this work， hierarchical porous and multitube carbon materials （HPMCM） were obtained by hydrothermal carbonization of soluble starch without any templates and additives. The textural properties， pore structures， elemental composition， functional groups structure and thermal properties in air were characterized by scanning electron microscopy （SEM）， N2 adsorption analyzer， elemental analyzer， Fourier transform infrared spectroscopy （FTIR） and thermal gravimetric analyzer （TGA）. Our results showed that HPMCM possessed the hierarchical porous and multitube structure at the macroscopic level while it composed of massive crosslinked hydrothermal carbon spheres at the microscopic level. The elemental composition and functional groups of HPMCM were similar to the carbon spheres synthesized under traditional conditions， however the yield of HPMCM was increased by 5～7 times compared with the typical hydrothermal product at the same temperature and reaction time. The formation mechanism of HPMCM was supposed to be related to the bubbles generated on the internal surface of the autoclave. 　　Key words starch； hydrothermal synthesis； hierarchical porous and multitube； formation mechanism 　　过去十几年间，运用水热碳化反应制备炭材料受到人们的广泛关注，它是以糖类（葡萄糖、蔗糖、淀粉和纤维素等）、单组份化合物（如糠醛）或者像植物秸秆、根茎等生物质为原料，在150～350 ℃的反应温度下通过反应本身产生的高压作用制备而成[1].通过在微观和宏观尺度运用化学方法对经过水热过程产生的炭质材料的形貌和官能团进行调控，可以将廉价易得的生物质原料转化成如单分散性规则炭球、负载有贵金属的炭球、炭纳米线、多孔炭块/炭凝胶等具有特殊形貌及结构的炭质材料[2-5].该方法制备得到的材料可以应用于电池或超级电容的电极材料、新型催化载体、催化剂、吸附剂、储氢材料等领域[6-8]. 　　目前，国内外关于有序多孔炭材料的制备研究层出不穷，主要是采用硬模板法、软模板法或溶胶凝胶法定向调控炭材料形貌从而进