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水热法合成钼酸镉及其性能的研究 　　摘要 采用水热法，以钼酸钠和硝酸镉为原料，以SDS为表面活性剂，合成了具有不同形貌的CdMoO4粉体。采用扫描电子显微镜（SEM），X射线衍射（XRD），荧光光谱分析（PL）对样品进行了表征，通过调整反应温度，较详尽地探索了水热过程中反应温度对产物结晶形貌的影响。同时，我们探讨了CdMoO4粉体的形貌结构与其发光性能的关系。 　　关键词 CdMoO4；水热法；合成；发光 　　中图分类号TN30 文献标识码A 文章编号 1674-6708（2013）87-0116-02 　　0 引言 　　随着纳米材料、光电材料、生物材料等领域的快速发展，人们对于材料的认识和开发已取得长足进步。由于金属钼酸盐具有独特的晶体结构和物理性质，使得其在各领域都存在着非常广泛的应用价值，如催化剂，荧光材料，激发施主材料，抗菌材料，微波器件，光致发光等[1-3]。因此有关金属钼酸盐的研究成为人们非常感兴趣的课题，对其制备技术和性能进行了大量的研究[4-5]。其中对于CdMoO4粉体的研究，Liao等[6]利用水热法合成了球状形貌CdMoO4微晶。Gong等[7]利用微乳辅助水热法，合成了正八面体CdMoO4微晶。 　　本文报道采用简单的水热法，制备不同形貌的CdMoO4微晶粉体的新途径。采用钼酸钠和硝酸镉为原料，通过调整反应温度， 成功地制备了不同形貌的CdMoO4粉体颗粒；同时研究了CdMoO4的形貌对其发光性能的影响。 　　1 实验部分 　　1.1 主要原料 　　Cd（NO3）2·4H2O（天津市科密欧化学试剂研发中心）；Na2MoO4·2H2O（合肥工业大学化学试剂厂）；NaCl（天津市化学试剂三厂）；SDS（国药集团化学试剂有限公司）；无水乙醇（莱阳经济开发区精细化工厂）等均为分析纯。 　　1.2 样品制备 　　首先将5 mmol的Na2MoO4和10mmol的NaCl溶解于25mL的蒸馏水中，向混合溶液中加入一定量的SDS使其均匀溶解，在室温、磁力搅拌的情况下，将配制好的25mL 0.2 M的Cd（NO3）2溶液缓慢滴入Na2MoO4、NaCl、SDS的混合溶液，最后，将混合液放入容量为100 mL的不锈钢内衬水热釜中，在一定的反应温度和时间条件下进行水热反应，反应结束后，自然冷却至室温。用去离子水和乙醇分别离心清洗3次，然后在60℃干燥2h后得到粉末样品。 　　1.3 样品表征 　　采用德国布鲁克AXS公司的D8 Advance X射线粉末衍射仪进行结构分析，采用Cu靶Kα辐射，波长0.15418 nm，扫描速度10 °/min，步长0.08 °，工作电流 20 mA，电压30kV，采用Ni滤波，扫描范围为10°～70°。采用日本电子JSM-6380LV型扫描电子显微镜（配带英国牛津Oxford Inca 250 X射线能量散射谱分析仪）对样品进行形貌和元素分析。采用日本日立公司的F-7000型荧光分光光度计测试样品的激发光谱和发射光谱。 　　2 结果与讨论 　　在水热合成CdMoO4的过程中，水热反应时间，反应温度和SDS的用量见表1。 　　2.1 X射线衍射（XRD）分析 　　在SDS用量为3g、水热时间为24h、不同水热温度的条件下，所制备的CdMoO4样品XRD谱图如图1所示。从图1中可以看出，样品强而尖锐的衍射峰表明样品的结晶性良好，各样品衍射峰位置均在2θ=29.2°、32°、34.8°、48°、50°、55.4°、59°、60.5°，与标准粉末衍射卡片 （JCPDS-88-0182）高度一致，衍射峰完全可以与四方相CdMoO4的晶格参数建立索引。X射线衍射没有检测到其他杂质的征特峰，表明产物是高纯度的CdMoO4。 　　2.2 扫描电镜（SEM）微观结晶形貌特征分析 　　图2为在不同的水热温度下制备的CdMoO4粉体颗粒的扫描电镜照片。由图可知，当反应温度为180 ℃～140 ℃时得到的CdMoO4微晶是“块”状形貌，颗粒的尺寸在2um～3 um；当反应温度减小到120 ℃，颗粒的形貌变成了“球”状，且具有明显的核壳结构。颗粒的尺寸在1um～2um。继续降低温度至100 ℃和80 ℃，结果显示随着水热温度继续降低，生成的CdMoO4粉体颗粒尺寸减小，约为1um。 　　2.3 钼酸镉微晶的形貌对发光强度影响的探讨 　　图3是在不同水热温度下制得的CdMoO4粉体样品的PL谱图。在激发波长为390nm时，发射中心均在508nm左右。从图中可以看出，当水热温度为120 ℃时，反应所得 CdMoO4 粉体的PL强度最高。 　　2.4 钼酸镉微晶的生长机理探讨 　　CdMoO4微晶的形貌，一方面受到晶体结构本身的影响[7]。另一方面，晶体生长的动力学因素会受