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二硫化钼纳米材料的制备及其光催化性能的研究-材料工程专业论文
独创性声明
本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作和取得的研究成 果,除了文中特别加以标注和致谢之处外,论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研 究成果,也不包含获得 兰州交通大学 或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。 与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了 谢意。
学位论文作者签名: 签字日期: 年 月 日
学位论文版权使用授权书
本学位论文作者完全了解 兰州交通大学 有关保留、使用学位论文的规定。特授权 兰州交通大学 可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索,并采用影 印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编以供查阅和借阅。同意学校向国家有关部门或机 构送交论文的复印件和磁盘。
(保密的学位论文在解密后适用本授权说明)
学位论文作者签名: 导师签名:
签字日期: 年 月 日 签字日期: 年 月 日
摘 要
本文通过控制比对水热反应中各项参数成功的采用水热法制备了三种不同形貌的 MoS2 纳米材料,通过 EDS、XRD、SEM 和 TEM 对其结构与形貌进行表征,并通过 TG, BET 和 UV-VIS 光谱仪对产物的各项性能进行了表征。最后,通过光催化实验对产物的 光催化性能进行了研究,并通过比对光催化实验中的各项条件,研究了不同条件下产物 的降解性能,研究结果如下:
(I)三种不同形貌 MoS2 纳米材料合成制备:
(1)花球状形貌的 MoS2 纳米材料在水热温度为 200℃,前驱体 pH 为 6 的制备条 件下制得,花球的直径为 500nm 左右,构成花球的花瓣结构致密度均匀且未观察到相互 重叠。再对水热温度和前驱体 pH 进行比对,发现其他制备条件均无法合成形貌均一的 花球状形貌,而 pH 的变化对花球状形貌的影响最大。最终对产物在 Ar 气氛下进行了不 同温度热处理,结果显示:随着热处理温度的升高,伴随着的是花球状结构的逐步塌陷。
(2)在通过水热法合成片状形貌的 MoS2 纳米材料时,首先通过两种不同的制备方 法制备出两种形貌不同的片状结构,并在结合了“rim-edge”物理模型对产物进行了分 析以后发现,以 MoO3 与 KSCN 做为钼源硫源得到的产物比 Na2MoO4·2H2O 与 NH2CSNH2 得到的产物更适合做为催化剂。对选定的实验方案又进行了水热反应温度、表面活性剂 种类、浓度、退火温度影响的研究,结果显示:水热温度为 235℃所得的产物具有更好 分散性以及更理想的形貌。使用 PVP 充当表面活性剂所得的产物片状结构的尺寸比使 用 PEG-1000 更小,这意味着使用 PVP 为表面活性剂时产物具有比表面积更大,活性位 点更多的优势。而在对 PVP 的加入量对比时发现,未添加 PVP 时候产物为花球状形貌, PVP 的加入量为 0.1g 时候所得产物形貌最佳。最后,对产物在 Ar 气氛下进行了不同温 度的热处理,结果显示:随着热处理温度的升高,产物团聚加重且片状厚度逐渐变大。
(3)通过逐步对水热温度、pH 值以及添加剂浓度的摸索与确定,水热制备出了具 有蠕虫状形貌的 MoS2 纳米材料。首先对水热温度进行研究时发现 160℃时候出现了一 维结构。对前驱体 pH 的对比研究发现 pH 的改变并未有效的优化产物的形貌。最后经 由对表面活性剂 DBS 添加量的研究发现,在 DBS 加入量为 0.11g 时得到了形貌最佳的 蠕虫状形貌 MoS2 纳米材料。
(II)所制备 MoS2 纳米材料的光催化性能:
(1)对三种不同形貌的 MoS2 纳米材料光催化性能进行研究,花球状形貌的降解率 最高,为 80%,其次依次是片状与蠕虫状,而在光催化领域应用较为广泛的材料 TiO2
I -
在可见光域内的光线照射下的降解率仅为 9%。花球状表现出最高的降解率不仅因其较
大的比表面积,还因为其在可见光波段内具有良好的吸收。
(2)在对甲基橙溶液初始浓度的比对中,结果显示 10-30mg/L 的浓度适宜进行降 解,降解效果均较为理想,其中以 10mg/L 的 80%降解效果最佳,但是当浓度进一步上 升至 40mg/L 时,降解效果出现了较大的下降,这可能是由于该浓度已经超过其降解能 力。
(3)对甲基橙溶液 pH 的控制比对中发现,pH 为酸性或者弱碱性时降解均较为理 想,而在强碱性条件(pH=10)时,降解被严重的抑制了。这是因为 pH 的改变导致甲 基橙分子结构发生了变化,其在酸性条件下呈现出醌式结构,而在碱性条件下呈现偶氮 式结构,本文中所制备的 MoS2 纳米材料对醌式结构的甲基橙降解效率要远高于偶氮式 结构的。
(4)最后本课题研究了催化剂投入量对降解效果的影响,投放量在 0.1-0.3g 内递 增时,光降解效率也是随其逐步递增的,最高为 0.
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