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仪器分析习题课(谱分析部分)

仪器分析习题课 (色谱分析部分) 第八章:气相色谱分析 1.简要说明气相色谱分析原理。 答:混合物中的各组分在载气的携载下通过色谱柱时,各组分将与固定相发生相互作用,由于各组分在结构和性质上的差异,使得其在两相间的分配系数不同,在同一推动力的作用下,混合物中的各组分就在两相间进行反复多次的分配,使得原来分配系数只有微小差异的得到很大的分离效果,从而各组分彼此分离开来。 2.气相色谱仪设备包括那几部分?各有什么作用? 答:①载气系统:含气源、净化装置、流速控制和测量装置,其作用为提供具有一定流速且纯净的载气。 ②进样系统:含进样器和气化室,作用是使液体试样迅速气化并随载气(气体试样直接)进入色谱柱中。 ③分离系统:含色谱柱、柱箱、温度控制装置等,是气相色谱分析仪的最重要组成部分,试样在此被彼此分离。 ④检测系统:含检测器和控温装置,柱后组分进入检测器后,其浓度或质量的变化被转变为相应的电讯号。 ⑤记录系统:含放大器、记录仪及数据处理装置。作用是记录色谱图,对所得的色谱数据进行处理、计算。 3.下述参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减小,是否会引起分配系数的变化?为什么? 答:(1)柱长缩短 分配系数K只与组分和固定液的性质及柱温、柱压有关,与柱长无关,故分配系数K不变。 (2)固定相改变 若固定相改变的性质发生变化,组分在固定液中的溶解度也将发生变化,故分配系数K将改变。 (3)流动相流速增加 流动相流速增加,将导致柱压增加,分配系数K将改变。但改变的幅度将很小,可略。 (4)相比减小 相比β减小,并未改变两相的性质,故分配系数K不变。 4.下述参数改变时:(1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增加,是否会引起分配比的变化?为什么? 答:由分配比定义可知,分配比k是热力学常数,与组分和固定液的性质及柱温、柱压有关,此外,还与相比有关,k=K/β,而β=VM/VS ,而与流动相流速,柱长无关。因此: (1)柱长增加,分配比k不变化 (2)固定相量增加,VS增大,β减小,分配比k增加 (3)流动相流速减小,分配比k基本不变 (4)相比增加,分配比k减小。 7.当下述参数改变时:(1)增大分配比,(2)流动相速度增加,(3)减小相比,(4)提高柱温,是否会使色谱峰变窄?为什么? 答:(1)增大分配比,保留时间延长,峰形变宽 (2)流动相速度增加,保留时间缩短,峰形变窄 (3)减小相比,保留时间延长,峰形变宽 (4)提高柱温,保留时间缩短,峰形变窄 9.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么? 答:不能仅仅根据理论塔板数来判断分离的可能性。组分能否被分离,主要取决于不同物质在色谱两相间分配系数的差异,其次才取决于色谱柱塔板数的多少。塔板数只能说明不同组分在色谱柱内完成分配的次数,因此,不能把塔板数看作有无实现分离可能的依据,而只能把它看作是在一定条件下柱分离能力发挥程度的标志。 11.对担体和固定液的要求分别是什么? 答:担体一般应满足下列要求: (1)表面应呈化学惰性,表面没有吸附性或吸附性弱,在使用温度下不与固定液或样品发生反应。 (2)多孔性,表面积足够大,使固定液与试样的接触面大。 (3)热稳定性和机械强度好,在操作温度下对组分不发生不可逆的吸附作用或化学反应,不易粉碎; (4)担体粒度适宜,均匀,一般选用40~60目,60~80目,80~100目等; (5)有较好的浸润性,固定液在其表面能形成均匀的薄膜。 对固定液的要求: (1)挥发性小,在操作温度下,有较低的蒸气压(0.75kPa)。以免固定液流失。 (2)热稳定性好,在操作温度下不分解,在工作温度下为液体。 (3)对试样各组分有一定的溶解能力。 (4)高的选择性,保证对各组分的分配系数有一定差别; (5)化学稳定性好,不与载气、担体及样品各组分发生不可逆的化学反应。 (6)在工作温度下固定液对担体有好的浸渍能力,使固定液形成均匀的液膜。 12.试比较红色担体和白色担体的性能。何谓硅烷化担体?它有什么优点? 答:红色载体是将硅藻土与粘合剂在900℃煅烧后,破碎过筛而得,因铁生成氧化铁呈红色,故称红色载体,其特点是表面孔穴密集、孔径较小、比表面积较大.对强极性化合物吸附性和催化性较强,如烃类、醇、胺、酸等极性化合物会因吸附而产生严重拖尾。因此它适宜于分析非极性或弱极性物质。 白色载体是将硅藻土与20%的碳酸钠(助熔剂)混合煅烧而成,它呈白色、比表面积较小、吸附性和催化性弱,适宜于分析各种极性化合物。 硅藻土载体表面不是完全惰性的,具有活性中心.如硅醇基或含有矿物杂质,如氧化铝、铁等,使色谱峰产生拖尾。硅烷化担体是指用硅烷化试剂与担体表面的硅醇,硅醚基团起反应,从而消除了其表面的硅藻土载体表

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