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第十章红外吸收光谱分析法 仪器分析 第一节 红外光谱分析基本原理 红外光谱分析基本原理 红外光谱分析基本原理 一、红外吸收与振动 - 转动光谱 1. 光谱的产生： 分子中基团的振动和转动能级跃迁产生振-转光谱，称红外光谱。 2. 所需能量： 红外光谱分析基本原理 3. 研究对象：　　具有红外活性的化合物，即含有共价键、并在振动过程中伴随有偶极矩变化的化合物。 4.? 用途:　　 结构鉴定、定量分析和化学动力学研究等。 红外光谱分析基本原理 红外光谱分析基本原理 红外光谱分析基本原理 红外光谱分析基本原理 红外光谱分析基本原理 红外光谱分析基本原理 红外光谱分析基本原理 红外光谱分析基本原理 红外光谱分析基本原理 第二节 红外光谱与有机化合物结构 一、基团频率与红外光谱的分区 常见的有机化合物基团频率出现的范围： 4000 ~ 670 cm -1 ,依据基团的振动形式，分为四个区： 红外光谱与有机化合物结构 红外光谱与有机化合物结构 红外光谱与有机化合物结构 红外光谱与有机化合物结构 第三节 各类化合物的特征基团频率 各类化合物的特征基团频率 各类化合物的特征基团频率 第四节 红外光谱的应用 一、红外光谱一般解析步骤1. 检查光谱图是否符合要求;2. 了解样品来源、样品的理化性质、其他分析的数据、样品重结晶溶剂及纯度;3. 排除可能的“假谱带”;4. 若可以根据其他分析数据写出分子式，则应先算出分子的不饱和度U∪ = （2 + 2n4 + n3 – n1 ）/ 2n4 ， n3 ，n1分别为分子中四价，三价，一价元素数目;5.确定分子所含基团及化学键的类型（官能团区4000~1330和指纹区1331~650 cm-1 ） 6. 结合其他分析数据，确定化合物的结构单元，推出可能的结构式;7. 已知化合物分子结构的验证;8. 标准图谱对照;9. 计算机谱图库检索。 红外光谱的应用 二、定性分析 定性分析大致可分为官能团定性和结构定性两个方面。定性分析的一般过程：1. 试样的分离和精制2.了解与试样性质有关的其它方面的材料3. 谱图的解析4. 和标准谱图进行对照5. 计算机红外光谱谱库及其检索系统6. 确定分子的结构 红外光谱的应用 红外光谱的应用 红外光谱的应用 红外光谱的应用 红外光谱的应用 红外光谱的应用 红外光谱的应用 红外光谱的应用 5 ．定量分析的计算机处理  在计算机已经广泛用于分析化学领域的今天，随着计算机的发展，红外光谱也配备多种定量软件。图10.14 显示了称之为 QUANT 软件的六种定量计算方法的示意图。这六种不同的处理方法是：?? 峰高： h ?? 峰面积： a ?? 一级导数光谱最大： d'(+) ?? 一级导数光谱最小： d'(-) ?? 一级导数光谱全幅： d2' ?? 二级导数光谱全幅： d ″ 第五节 红外光谱仪 红外光谱仪 二、联用技术 GC/FTIR（气相色谱红外光谱联用）LC/FTIR（液相色谱红外光谱联用）PAS/FTIR（光声红外光谱）MIC/FTIR（显微红外光谱）—— 微量及微区分析 红外光谱仪 三 定量分析　定量分析的依据是郎伯-比尔定律。红外光谱图中吸收带很多，因此定量分析时 , 特征吸收谱带的选择尤为重要，除应考虑 ε 较大之外，还应注意以下几点： ?? 谱带的峰形应有较好的对称性性 ; ?? 没有其他组分在所选择特征谱带区产生干扰 ; ?? 溶剂或介质在所选择特征谱带区域应无吸收或基本没有吸收； ?? 所选溶剂不应在浓度变化时对所选择特征谱带的峰形产生影响 ; ?? 特征谱带不应在对二氧化碳 .. 水 . 蒸气有强吸收的区域。 谱带强度的测量方法主要有峰高（即吸光度值）测量和峰面积测量两种，而定量分析方法很多，视被测物质的情况和定量分析的要求可采用直接计算法 .. 工作曲线法 .. 吸收度比法和内标法等。 1 ．直接计算法 这种方法适用于组分简单，特征吸收谱带不重叠。且浓度与吸收成线性关系的样品。直接从谱图上读取吸光度 A 值，再按 朗伯 -比尔定律 算出组分含量 C 。这一方法的前提是应先测出样品厚度 L 及摩尔吸光系数 ε 值，分析精度不高时，可用文献报道 ε 值。 2 ．工作曲线法 这种方法适用于组分简单，样品厚度一定（一般在液体样品池中进行），特征吸收谱带重叠较少，而浓度与吸光度不成线性关系的样品。 3 ．吸收度比法 该发适用于厚度难以控制或不能准确测定其厚度的样品，例如厚度不均匀的高分子膜，糊状法的样品等。这