浙贝母生物碱微波辅助法提取工艺的研究.docVIP

浙贝母生物碱微波辅助法提取工艺的研究 　　摘要：分别采用单因素和正交分析法研究了不同参数对微波辅助法和传统方法（摇床浸提法）提取浙贝母生物碱效果的影响。结果发现采用微波辅助法提取率为０．０１１ ７％，比传统法略高但不显著；还确定了微波辅助法最佳提取条件是料液比为１∶３０（ｍ∶Ｖ，ｇ∶ｍＬ），功率为３３８ Ｗ，提取溶媒为８０％乙醇，提取时间为１５０ ｓ。 　　关键词：浙贝母；生物碱；微波辅助法提取 　　中图分类号：Ｒ２８４．２文献标识码：Ａ文章编号：0439－８114（２０11）03－0566-04 　　 　　Microwave-assisted Extraction Technology of Alkaloids from Fritillaria thunbergii Miq. 　　 　　ＷＡＮＧ Ｚｈｏｎｇ－ｈｕａ１，WANG Cheng-cheng1，ＣＨＥＮ Ｙｕ１，ＦＡＮＧ Ｚｈｅｎ－ｈｕａ１，ＳＨＥＮ Ｘｉａｏ－ｘｉａ２ 　　（１．Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｂｉｏｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｚｈｅｊｉａｎｇ Ｗａｎｌｉ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｎｉｎｇｂｏ ３１５１００，Zhejiang，Ｃｈｉｎａ； 　　２．Ｚｈｅｊｉａｎｇ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｍｅｔｅｒｉａ Ｍｅｄｉｃａ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ ３１００２３，Ｃｈｉｎａ） 　　 　　Ａｂｓｔｒａｃｔ： Ｔｈｅ ｏｓｃｉｌｌａｔｏｒｙ ｓｈａｋｅｒ （ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ） ａｎｄ ｍｉｃｒｏｗａｖｅ－ａｓｓｉｓｔｅｄ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄｓ ｏｆ ａｌｋａｌｏｉｄｓ ｆｒｏｍ Ｆ． ｔｈｕｎｂｅｒｇｉｉ ｗｅｒｅ ｃｏｍｐａｒｅｄ． Ｆｕｒｔｈｅｒｍｏｒｅ， ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｕｍ ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｏｆ ｍｉｃｒｏｗａｖｅ－ａｓｓｉｓｔｅｄ ｍｅｔｈｏｄ ｗｅｒｅ ｃｏｎｆｉｒｍｅｄ ｂｙ ｓｉｎｇｌｅ ｆａｃｔｏｒ ａｎａｌｙｓｉｓ ａｎｄ ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌ ｔｅｓｔ． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｂｅｓｔ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｆｏｒ ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ－ａｓｓｉｓｔｅｄ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｗｅｒｅ ａｓ ｆｏｌｌｏｗｓ： ８０％ ｅｔｈａｎｏｌ ａｓ ｔｈｅ ｓｏｌｖｅｎｔ， ｓｏｌｉｄ ｔｏ ｓｏｌｖｅｎｔ ｒａｔｉｏ ａｔ １∶３０（ｍ∶Ｖ，ｇ∶ｍＬ）， ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ １５０ｓ， ａｎｄ ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｐｏｗｅｒ ３３８W． Ｕｎｄｅｒ ｔｈｅｓｅ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ， ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｒａｔｅ ｏｆ ａｌｋａｌｏｉｄ ｗａｓ ０．０１１ ７％． 　　Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ： Ｆｒｉｔｉｌｌａｒｉａ ｔｈｕｎｂｅｒｇｉｉ； ａｌｋａｌｏｉｄ； ｍｉｃｒｏｗａｖｅ－ａｓｓｉｓｔｅｄ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ 　　 　　浙贝母学名是Ｆｒｉｔｉｌｌａｒｉａ ｔｈｕｎｂｅｒｇｉｉ Ｍｉｑ．，为百合科贝母属的一种多年生草本植物，是“浙八味”中最主要的中药之一，其鳞茎具有清热化痰、止咳、开郁、散结之功，用于热痰咳嗽、肺痈、乳痈、痰核等多种病症的治疗［１］。 　　浙贝母化学成分的研究始于１９２３年，我国贝母属化学成分的研究也是这时开始的。当时袁淑范等从浙贝母中提取到一种白色针晶，熔点为２６８℃，与德国产的Ｆｒｉｔｉｌｌａｒｉａ ｉｍｐｅｒｉａｌｉｓ Ｌｉｎｎ．中得到的帝贝灵Ｇ３５Ｈ６００４Ｎ不同，后经纯化证明其为一种生物碱。此后化学工作者又分离出了几种生物碱。到20世纪60年代末，从浙贝母中共分离得到十几种生物碱，但限于当时的技术条件，仅确定了贝母甲素（Ｐｅｉｍｉｎｅ）、贝母乙素（Ｐｅｉｍｉｎｉｎｅ）和贝母辛（Ｐｅｉｍｉｓｓｉｎｅ）等的结构。20世纪80年代从浙贝母中又分离出Ｉｓｏｐｅｉｍｉｎｉｎｅ、贝母乙素的两个异构体和贝母甲素、贝母乙素的氮氧化物，以及西藜芦生物碱［２］。 　　生物碱大多具有天然的生理活性，是多种中草药及药用植物的有效成分［３，４］，对生物碱提取、分离和纯化的研究，具有非常重要的意义。一方面，更多的具有独特药用价值的生物碱不断被发现和应用；另一方面，伴随着科学技术的不断进步和发展，各种高效的、方便快捷的方法不断涌现，各种生物碱的独特效能不断被发掘并广泛应用。根据生物碱的性质，选择具体的提取、分离和纯化方法，灵活运用各种提取、分离和纯化的原理，不断探索新的提取、纯化的最佳条件，生物碱的提取分离技术将会得到更加深入的研究和开发。本文采用微波辅助提取法对浙贝母生物碱提取工艺进行了研究，建立了适宜的提取条件。 　　１材料与方法 　　１．１材料 　　浙贝母鳞茎采自浙江省宁波市鄞州区樟村贝母基地，由宁