中国药典2005年版的主要修订内容及背景.课件.pptVIP

附录 检测方法 * Ⅳ A 紫外-可见分光光度法 1、术语 紫外-可见分光光度法－－紫外分光 光度法 吸光度－－吸收度 2、仪器校正 吸光度准确度 λ (nm) 235 257 313 350 E 124.5±1% ↓ 123.0-126.0（±1.2%） 144.0±1% ↓ 142.5-146.0（±1.30%） 48.62±1%↓ 47.0-50.3（±3.5%） 106.6±1%↓ 105.5-108.5（±1.5%） * Ⅳ A 紫外-可见分光光度法 3、对溶剂的要求 截止使用波长 4、狭缝宽度 小于波带半高宽的1/10，以 不减小吸光度为准。 5、溶液pH值对吸收的影响 6、计算分光光度法 一般不宜用作含量测度－－应慎重 7、比色法 作为测定法之一合并于本法中 * Ⅳ C 红外分光光度法 1、波数精度 由2000-400cm-1±4cm-1和4000-2000cm-1±8cm-1 改为～1000cm-1±1cm-1和～3000cm-1±5cm-1。 2、分辨率 1583-1589cm-1＞12%T 2851-2870cm-1＞18%T 3、同一化合物收入不同卷次，以后卷图谱为准， 前卷图谱仅作参考。 * Ⅳ C 红外分光光度法 4、多晶问题 （1）规定样品前处理方法 （2）当未规定药用晶型时，可采用对照品， 并用适当溶剂并行重结晶。 5、制剂的红外鉴别 （1）品种正文中规定预处理方法 （2）辅料无干扰，与原料药的标准图比对。 （3）如辅料干扰不能完全消除，在指纹区可 规定3～5个待测成份的特征吸收峰(cm-1)， 其误差应小于0.5%。 * Ⅳ D 原子吸收分光光度法 删除杂质检查法（相当于标准加入法，无实用性）。 * Ⅳ E 荧光分析法 原测定方法为单点比较法，并规定Rx/Rr=0.5～2.0，如比值不在此范围，应调节浓度后再测。 荧光线性范围窄，当偏离线性时，改用工作曲线法。 * Ⅴ B 薄层色谱 一、仪器与材料 1、固定相或载体 粒径10～40μm→5～40μm 2、喷雾器、显色剂与荧光检测（增） 二、操作方法 1、点样 点样直径2～4mm，点间距1.0～2.0cm 2、展开 单向、双向、多次 3、薄层扫描（删去） * Ⅴ B 薄层色谱 三、系统适用性试验（新增） 1、检测灵敏度 限度对照溶液应显示清晰斑点 2、比移值 鉴别，杂质定位 3、分离度 待测物中难分离物质对应能清晰分离 鉴别 待测对照品与结构相似的参照物应分离 杂质检查 杂质对照品与待测物主成分应分离 * Ⅴ B 薄层色谱 四、测定法（新增） 鉴别 同浓度对照品溶液 颜色与位置应一致 斑点大小与颜色深浅也应大致相同 杂质检查 杂质对照品、自身对照、 杂质斑点数、单个杂质量、杂质总量 五、检视（新增） 本色、显色、荧光、荧光猝灭等 * Ⅴ D 高效液相色谱法 1、色谱柱：柱性能（载体的形状、粒径、孔径、 表面积等、化学修饰），手性柱 2、检测器：UV、F、DR、EC、ELS、 MS等 采用ELSD时，由实验决定是否需要进 行对数转换。 3、系统适用性试验： 二个主要指标 （1）难分离物质对的分离度 （2）重复性 * Ⅴ D 高效液相色谱法 4、拖尾因子 0.95＜T＜1.05 峰高法定量 5、明确了杂质测定中准确积分的涵义 C＜0.5%， RSD＜10% 0.5%≤C≤2%, RSD＜5% C＞2%， RSD＜2% 6、在加校正因子的自身对照法中，明确了以主成 分为参照的相对保留时间，用于规定杂质的定 位，并与校正因子一起载入品种正文中。 * Ⅴ E 气相色谱法 1、色谱柱：填充柱， 毛细管柱、柱径、固定液 2、检测器：FID、TCD、NPD、PSD、 ECD、MSD * Ⅴ E 气相色谱法 3、测定法：内标法，外标法和面积归一化法， 另增加标