常见的自来水总硬度的测定ppt.ppt

* 化学化工学院 梁少俊 E-mail: lsj@mailbox.gxnu.edu.cn 自来水总硬度的测定 络合滴定实验 一、实验目的 二、实验原理 三、主要试剂和仪器 四、实验步骤 五、数据记录和结果处理 六、注意事项 七、思考题 一、实验目的 （1）掌握用CaCO3标定EDTA溶液浓度的方法； （2）掌握络合滴定的原理与特点； （3）巩固络合滴定法中金属指示剂的变色原理； （4）掌握自来水中钙、镁总量测定的原理及方法 1. 自来水总硬度的测定 Mg2+ + EBT = Mg2+-EBT Ca2+ (Mg2+) + H2Y2- = CaY2- (MgY2-) + 2H+ H2Y2- + Mg2+-EBT = MgY2- + EBT 总硬度是指自来水中的Ca、Mg总量。在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T（EBT）为指示剂，用EDTA滴定自来水中的Ca2+、Mg2+至由酒红色变为蓝紫色即终点。共存离子Fe3+、Al3+等用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等用Na2S掩蔽。 二、实验原理 2. EDTA溶液的标定 常用的基准物质有Zn、 Bi、 Cu、 ZnO、CaCO3、MgSO4?7H2O等。本实验采用CaCO3为基准物质，在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T (EBT)为指示剂，用EDTA滴定Ca2+，由酒红色变为紫蓝色即终点。 Ca2+ + MgY2- + EBT = CaY2- + Mg2+-EBT Ca2+ + H2Y2- = CaY2- + 2H+ H2Y2- + Mg2+-EBT= MgY2- + EBT Ca2+与EBT显色的灵敏度较差，怎么办？ 1. 试剂： 乙二胺四乙酸二钠盐 CaCO3基准物质 盐酸 (1+1) 氨水（1+2） EBT指示剂 5g·L-1 NH3-NH4Cl缓冲溶液 Na2S溶液 20g·L-1 三乙醇胺 200g·L-1 Mg2+ -EDTA溶液 甲基红 5g·L-1 CaCO3 EBT指示剂 以上试剂除CaCO3基准物质外，均为分析纯，实验用水为去离子水。 三、主要试剂及仪器 2. 仪器：分析天平、台秤、电炉、烧杯、玻璃棒、表面皿、酸式滴定管、移液管、锥形瓶、容量瓶、试剂瓶、称量瓶、洗瓶等。 四、实验步骤 准确称取基准CaCO3 小烧杯 0.23～0.27g 递减法 全部溶解 加少量水、HCl 盖上表面皿 定量转移 250mL容量瓶 加水 定容至刻度，摇匀。计算浓度。 1. Ca2+标准溶液的配制 除CO2 水50mL 微沸2min 冷却 在台秤上称取乙二胺四乙酸二钠盐固体1.0g于200mL小烧杯中，加水，温热溶解，冷却后移入聚乙烯塑料试剂瓶中，将其配制成250mL溶液。 2. EDTA溶液的配制 （Na2H2Y·2H2O相对分子质量为372.2） 3. EDTA标准溶液浓度的标定 平行做三份，记录消耗EDTA的体积，计算EDTA溶液的准确浓度。 移取Ca2+标准溶液 25.00mL 锥形瓶 加1滴甲基红 中和至由红变黄 加入水、Mg2+-EDTA 氨缓冲溶液、3滴EBT 用EDTA滴定 酒红色变为紫蓝色 终点 滴加氨水 平行测定三份，计算自来水的总硬度。 4. 自来水总硬度的测定 移取自来水试液 100.00mL 锥形瓶 加1滴HCl 煮沸2min 除去CO2 冷却 加三乙醇胺、 Mg2+-EDTA 氨性缓冲液、Na2S溶液、 3滴EBT 用EDTA标液滴定 酒红色变为蓝紫色 终点 1. EDTA标准溶液浓度的标定 五、数据记录和结果处理 25.00 移取Ca2+ 溶液体积 /mL ? 相对偏差 /% ? ? ? 偏差 / mol ·L-1 ? cEDTA 的平均值 /mol ·L-1 ? ? ? EDTA浓度 /mol·L-1 ? ? ? 消耗EDTA体积 /mL ? Ca2+ 浓度 /mol ·L-1 ? 称取基准CaCO3质量 /g 3 2 1 滴定编号 *