妇科丸的薄层色谱鉴别研究..docVIP

妇科丸的薄层色谱鉴别研宄 【关键词】妇科九 目的：研究妇科丸的质量控制方法。方法：采用薄 层色谱法对妇科丸中肉桂、余甘子、山柰进行定性鉴别。结 果：三项薄层色谱鉴别呈阳性，阴性对照无干扰。结论：方法 可靠，可用于妇科丸的质量控制。 关键词：妇科九；薄层色谱鉴别 妇科丸为一藏药经验秘方由肉桂、余甘子、枸杞子、胡 椒、山柰、朱砂、肉豆蔻等9味药制成的水蜜丸，具祛风镇 痛、调经活血、清热消炎、养颜祛斑之功效:用于妇女血症、 月经不调、痛经闭经、附件炎、子宫肌瘤等。笔者对方中肉 桂、余甘子、山柰进行了薄层色谱鉴别研究［1，2］，现将结 果报道如下。 1实验材料 妇科丸，云南晨霞掌纹医学研究所提供。硅胶G、GF254 薄层板，青岛海洋化工厂分厂出品。桂皮醛、没食子酸、对 甲氧基桂皮酸乙酯对照品，中国药品生物制品检定所提供。 所用溶剂均为分析纯。 2方法与结果 肉桂的鉴别 供试品溶液的制备取本品20g，研细，加乙醚50ml超声 处理20min,滤过，滤液低温挥干，残渣加无水乙醇2m 1溶 解，作为供试品溶液。 对照品溶液的制备 取桂皮醛对照品，加无水乙醇制成lul/ml的溶液，作 为对照品溶液。 阴性对照溶液的制备 取缺肉桂药材的样品，按供试品溶液的制备方法，制成 阴性对照溶液。 薄层层析 吸取供试品溶液5 Pl、对照品溶液2ul,分别点于同 一硅胶G薄层板上，以石油醚-醋酸乙酯为展开剂，展开12cm, 取出，晾干，喷以二硝基苯胼乙醇试液。供试品色谱中，在 与对照品色谱相应的位置上，显相同橙黄色斑点。阴性对照 液色谱无此斑点。见图1。余甘予的鉴别 供试品溶液的制备 取本品20g,研细，加乙醇50ml超声处理20min,滤过， 滤液蒸干，残渣加乙醇5ml溶解，作为供试品溶液。 对照品溶液的制备取没食子酸对照品，加乙醇制成 lmg/ml的溶液，作为对照品溶液。 阴性对照溶液的制备 取缺余甘子药材的样品，按供试品溶液的制备方法，制 成阴性对照溶液。 薄层层析 吸取供试品溶液10 p 1，对照品溶液5 y 1，分别点于同 一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲酸为展开10cm，取 出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与 对照品色谱相应的位置上，显相同蓝色斑点。阴性对照液色 谱无此斑点。见图2。山柰的鉴别 供试品溶液的制备 取本品20g,研细，加乙醇50ml超声处理20min,滤过， 滤液蒸干，残渣加乙醇5ml溶解，作为供试品溶液。 对照品溶液的制备取对甲氧基桂皮酸乙酯对照品，加甲 醇制成2mg/m 1的溶液，作为对照品溶液。 阴性对照品溶液的制备 取缺山柰药材的样品，按供试品溶液的制备方法，制成 阴性对照溶液。 薄层层析吸取上述两种溶液各10ml,分别点于同一硅胶 GF25 4薄层板上，以正己烷-醋?酸乙酷为展开剂，展开10cm， 取出，晾干，置紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照 品色谱相应的位置上，显相同绿蓝色荧光斑点。阴性对照液 色谱无此斑点。见3o 色谱无此斑点。见 3o 3讨论 肉桂鉴别 该处方中肉桂为主药，并且其主要成分明确，故以肉桂 中的重要指标成分“桂皮醛”作为薄层色谱鉴别的对照品进 行对照。本品为一中药复方的水蜜丸，所含成分复杂因此供 试品溶液制备时，分别比较了甲醇提取、乙醚提取及氯仿提 取等多种提取方法，结果乙醚提取方法制备的供试品溶液层 析效果最佳。 供试品溶液的制备方法 实验中曾比较了加热回流提取方法制备供试品溶液，比 较后发现采用加热回流法制备的供试品溶液，桂皮醛有一定 损失，在薄层色谱中斑点不明显；余甘子和山柰的薄层色谱 与超声提取法差异不显著，考虑到试验的简便性，决定采用 超声处理法制备供试品溶液。 ： [1]国家药典委员会.中国药典，I部[S].北京：化 学工业出版社，2000:23-142. [2]吕武清，龙新华.中成药中的药材薄层色谱鉴别[M]. 北京：人民卫生出版社，1996:232-237.