寻找适宜pH范围ApHMnR=MRnOH-H酸度的选择显色.PPT

?????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????? * * 仪器分析 供药学类、中药学类、制药工程及相关专业使用 全国普通高等中医药院校药学类专业“十三五”规划教材（第二轮规划教材） 第三章 紫外-可见分光光度法 目 录 第三章 紫外-可见分光光度法 第三节 显色反应及其显色条件选择 一、显色反应的类型 二、显色条件的选择 对显色反应的要求 1.灵敏度高 摩尔吸光系数 〉104（尤其对于微量组分） 2.选择性好，干扰少（选择性试剂） 3.显色后的有色物质组成恒定，化学性质稳定 4.形成的有色物质与显色剂本身的颜色要有足够的差别（对比度大于60nm） 一、显色反应的类型 1，酸度的选择 酸度的影响 副反应 M + nR = MRn OH- H+ 存在型体的变化 RH = R- + H+ ?1 ?2 生成不同配比的络合物 例，磺基水杨酸 – Fe 3+ pH = 2 ~ 3 FeR 紫红色 pH = 4 ~ 7 FeR2 橙色 pH = 8 ~ 10 FeR3 黄色 二、显色条件的选择 以 作图 可得适宜pH范围 实际工作中，作 A ~ pH 曲线，寻找适宜 pH 范围。 A pH M + nR = MRn OH- H+ 酸度的选择 二、显色条件的选择 吸光度与显色剂浓度曲线 2，显色剂的用量 二、显色条件的选择 二、显色条件的选择 4，显色反应时间 由于反应速度不同，完成反应所需时间常有较大差异。 因此，必须经实验来确定最合适测定的时间区间。必要时可以绘制A—t（时间）曲线予以确定。 4，显色反应温度 实际工作中，作 A ~ T 曲线，寻找适宜 反应温度。 A T A T A T A T A T 二、显色条件的选择 二、显色条件的选择 5，共存离子的干扰及消除 共存离子如本身有颜色，或与显色剂作用生成有色化合物，都将干扰测定。 消除方法： （1）控制酸度　 （2）加入掩蔽剂　 6，参比液的选择 原则： 扣除非待测组分的吸收 待测离子(M) 显色剂(R) 参比溶液的选用 无色 无色 纯溶剂或蒸馏水 有色 无色 试样空白（不加显色剂的待测试液） 无色 有色 试剂空白（不加M的显色剂） 有色 有色 将试样加适当掩蔽剂，将M掩蔽起来，然后加入显色剂作参比溶液 二、显色条件的选择 * ?????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????? * * *