气相色谱r质谱法快速测定罗氏海盘车中6种邻苯二甲酸酯类-岩矿测试.PDF

２０１２年２月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３１，Ｎｏ．１ Ｆｅｂｒｕａｒｙ２０１２ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ １５９～１６５ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１２）０１ ０１５９ ０７ 气相色谱 －质谱法快速测定罗氏海盘车中 ６种邻苯二甲酸 酯类有机污染物 １，２ １，２ ３ ３ ３ ４ ３ 张道来 ，林学辉 ，周　明 ，陈军辉 ，杨佰娟 ，夏　宁 ，王小如 （１．国土资源部海洋地质油气资源与环境地质重点实验室，山东 青岛　２６６０７１； ２．青岛海洋地质研究所，山东 青岛　２６６０７１；３．国家海洋局第一海洋研究所，山东 青岛　２６６０６３； ４．内蒙古自治区地质调查院，内蒙古 呼和浩特　０１００２０） 摘要：建立了气相色谱－质谱联用技术（ＧＣ－ＭＳ）测定罗氏海盘车中６种邻苯二甲酸酯类化合物（ＰＡＥｓ）的 方法，采用丙酮－正己烷混合溶剂超声提取，通过中性氧化铝和弗罗里硅土填装层析柱净化样品，选用 ＨＰ－５ＭＳ毛细色谱柱分离，选择离子监测模式（ＳＩＭ）进行定性定量。该方法能同时分离测定罗氏海盘车中 邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸丁基苄酯、邻苯二甲酸二（２－乙 基己基）酯、邻苯二甲酸二正辛酯等６种邻苯二甲酸酯类化合物。在优化条件下，方法标准曲线的相关系数 为０．９９７５～０．９９９６，回收率为８０．３０％～１１９．００％，精密度（ＲＳＤ，ｎ＝７）为２．２％～５．７％，方法最低检出限 为１０．００ｎｇ／ｇ。运用建立的方法对罗氏海盘车样品进行分析，检测出罗氏海盘车中含有邻苯二甲酸二异丁 酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二（２－乙基己基）酯３种污染物，３种污染物含量均低于欧盟的限量标 准，同时远低于其他各类食品中的检出含量，样品中邻苯二甲酸二（２－乙基己基）酯平均含量偏高。本法具 有高的选择性、灵敏度和准确度，适用于罗氏海盘车中痕量ＰＡＥｓ的测定，为保护海洋环境及海洋资源开发 提供技术支持。 关键词：气相色谱－质谱法；罗氏海盘车；邻苯二甲酸酯类化合物 中图分类号：Ｏ６５７．６３；Ｏ６２２ 文献标识码：Ａ ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＳｉｘＰｈｔｈａｌａｔｅＥｓｔｅｒＣｏｎｔａｍｉｎａｎｔｓｉｎＡｓｔｅｒｉａｓｒｏｌｌｅｓｔｏｎｉ ＢｅｌｌＳａｍｐｌｅｓｂｙＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ １，２ １，２ ３ ３ ３ ＺＨＡＮＧＤａｏｌａｉ ，ＬＩＮＸｕｅｈｕｉ ，ＺＨＯＵＭｉｎｇ，ＣＨＥＮＪｕｎｈｕｉ，ＹＡＮＧＢａｉｊｕａｎ， ４ ３ ＸＩＡＮｉｎｇ，ＷＡＮＧＸｉａｏｒｕ （１．ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＭａｒｉｎｅＨｙｄｒｏｃａｒｂｏｎＲｅｓｏｕｒｃｅｓａｎｄＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＧｅｏｌｏｇｙ， 　ＭｉｎｉｓｔｒｙｏｆＬａｎｄａｎｄＲｅｓｏｕｒｃｅｓ，Ｑｉｎｇｄａｏ　２６６０７１，Ｃｈｉｎａ； ２．ＱｉｎｇｄａｏＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＭａｒｉｎｅＧｅｏｌｏｇｙ，Ｑｉｎｇｄａｏ　２６６０７１，Ｃｈｉｎａ； ３．ＦｉｒｓｔＩｎｓｔｉｔｕｔｅＯｃｅａｎｏｇｒａｐｈｙｏｆＳｔａｔｅＯｃｅａｎｉｃＡｄｍｉｎｉｓｔｒａｔｉｏｎ，Ｑｉｎｇｄａｏ　２６６０６３，Ｃｈｉｎａ； ４．ＧｅｏｌｏｇｉｃａｌＳｕｒｖｅｙＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＩｎｎｅｒＭｏｎｇｏｌｉａ，Ｈｏｈｅｈｏｔ　０１００２０，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＧＣＭＳ）ｗａｓｕｓｅｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｓｉｘｐｈｔｈａｌａｔｅｅｓｔｅｒ ｃｏｎｔａｍｉｎａｎｔｓｉｎＡｓｔｅｒｉａｓｒｏｌｌｅｓｔｏｎｉＢｅｌｌｓａｍｐｌｅｓ．Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｓｏｎｉｃｅｘｔｒａｃｔｅｄｗｉｔｈｎｈｅｘａｎｅａｃｅｔｏｎｅ．Ｔｈｅｎ， ｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｎｇｓｏｌｕｔｉｏｎｓｔｅｐｗａｓｆｏｌｌｏｗｅｄｂｙａｃｏｍｂｉｎｅｄｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｓｅｐａｒａｔｉｏｎｓｔｅｐｏｎａｎａｌｕｍｉｎａｓｉｌｉｃａｃｏｌｕｍｎ． ＴｈｅａｎａｌｙｔｅｓｗｅｒｅｓｅｐａｒａｔｅｄｂｙＧＣｗｉｔｈａｎＨＢ