国家标准《锆及锆合金化学分析方法 第27部分：痕量杂质元素的测定》预审稿.docVIP

GB/T 13747.27-201x 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会 发布20××-××- 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布 20××-××-××实施实施实施 20××-××-××发布 锆及锆合金化学分析方法 第27部分：痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法 Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys Determination of trace impurities content — Inductively coupled plasma mass spectrometry (预审稿) GB/T 13747.27—201X 中华人民共和国国家标准 ICS 77.120.99 H 14 前 言 GB/T 13747-201X《锆及锆合金化学分析方法》分为27部分： 本部分为GB/T 13747-201X的第27部分。 本部分由中国有色工业协会（SAC/TG 243）提出并归口。 本标准负责起草单位：西北有色金属研究院。 本标准参与起草单位：西北有色金属研究院、宝钛集团有限公司、广东省工业检测中心、北矿检测技术有限公司、有研亿金新材料有限公司、国核宝钛锆业股份公司、国标（北京）检验认证有限公司 本标准主要起草人：王金磊、马晓敏、孙宝莲、罗琳。 GB/T xxxx.xx-201x PAGE PAGE 4 锆及锆合金化学分析方法 第27部分：痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法 1 范围 本部分规定了锆及锆合金中铝、硼、钴、铜、铬、铪、镁、锰、钼、镍、铅、锡、钛、铀、钒和钨含量的测定条件和测定方法。 本部分适用于锆及锆合金中铝、硼、钴、铜、铬、铪、镁、锰、钼、镍、铅、锡、钛、铀、钒和钨含量测定。其中铝、钴、铜、铬、铪、镁、锰、钼、镍、铅、锡、钛、铀、钒和钨的测定范围（质量分数）为0.0001%~0.010%；硼的测定范围（质量分数）为0.00005%~0.010%。 2 原理 试料经硝酸和氢氟酸溶解。用电感耦合等离子体质谱法测定铝、硼、钴、铜、铬、铪、镁、锰、钼、镍、铅、锡、钛、铀、钒和钨的含量；以内标法校正基体的影响。按工作曲线法计算各元素的质量浓度，以质量分数表示测定结果。 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室一级水。 3.1 氢氟酸（ρ 1.13g/mL）。 3.2 硝酸（? 1.42 g/mL）。 3.3 铝、硼、钴、铜、铬、铪、镁、锰、钼、镍、铅、锡、钛、铀、钒、钨和铥标准贮存溶液（国家标准样品/国家标准物质），质量浓度为1000μg/mL。 3.4 混合标准溶液A：分别移取1.00 mL铝、钴、铜、铬、镁、锰、镍、铅、铀和钒标准贮存溶液于100 mL容量瓶中，补加2 mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 分别含铝、钴、铜、铬、镁、锰、镍、铅、铀和钒各10μg。 3.5 混合标准溶液B：移取10.00mL混合标准溶液A于100mL塑料容量瓶中，补加2mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 分别含铝、钴、铜、铬、镁、锰、镍、铅、铀和钒各1μg。 3.6 混合标准溶液C：分别移取1.00 mL硼、铪、钼、锡、钛和钨标准贮存溶液于100 mL容量瓶中，补加2mL硝酸（3.2）和1mL氢氟酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 分别含硼、铪、钼、锡、钛和钨各10μg。 4.7 混合标准溶液D：移取10.00mL混合标准溶液C于100mL塑料容量瓶中，补加2mL硝酸（3.2）和1mL氢氟酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 分别含硼、铪、钼、锡、钛和钨各1μg。 4.8 铥内标溶液：移取1.00ml铥元素标准储存液（3.3）于1000mL塑料容量瓶内，补加2mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含铥1μg。 4.9 液氩或高纯氩气（纯度≥99.99％）。 4 仪器设备 电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率优于（0.8±0.1）amu，仪器参数及使用条件参见附录A。 5样品 试样应加工成边长不超过2mm的碎屑。 6 试验步骤 6.1 试料 称取0.10g试样（6），精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料作空白试验。 6.4测定 6.4.1 将试料（6.1）置于聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL硝酸（3.2），加入1mL氢氟酸（3.1），低温加热至样品完全溶解，取下冷却至室温。移入100mL塑料容量瓶中，加入内标溶液（3.8）2mL，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2 将试液（6.4.1）