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黄曲霉毒素测定法（2015） 附注： （1）本实验应用相应的安全、防护措施，并不得污染环境。（2）残留有黄曲霉毒素的废液或废渣的玻璃器皿，应置于专用贮存容器（装有10%次氯酸钠溶液）内，浸泡24小时以上，再用清水将玻璃器皿冲洗干净。 重金属及有害元素测定法（2015） 铅、镉、砷、汞是目前世界公认的对人体有害的元素，国际上对此十分重视，很多国家对进口中药、中药制剂均有明确的限度规定。某些国家对铜也有明确限定。 重金属及有害元素测定法（2015） 6种常见药材中需测定：甘草、黄芪、西洋参、丹参、白芍、金银花、 测定方法：原子吸收分光光度法，电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） ICP-MS 特点 仪器构造 ICP工作原理 样品前处理 分析方法 应用前景 ICP-MS 电感耦合等离子体质谱：是以电感耦合等离子体（ICP）作为离子源，产生的样品离子经质量分析器和检测器按质荷比（m/z）分离后，得到质谱图，用于元素和同位素分析的一种新方法。 ICP-MS的特点 更低的检出限：0.02—0.1ng/ml 非常宽的线性范围：8—9个数量级 谱线简单、干扰少、精密度高 多元素同时定性、定量分析等特点 速度快：通常的分析时间1～5 min 可分析地球上几乎所有的元素（C、O）。 ICP-MS的仪器构造 等离子体离子源通常，液体样品通过蠕动泵引入到一个雾化器产生气溶胶。双通路雾室确保将气溶胶传输到等离子体。在一套形成等离子体的同心石英管中通入氩气（Ar）。炬管安置在射频(RF)线圈的中心位置，RF能量在线圈上通过。强射频场使氩原子之间发生碰撞，产生一个高能等离子体。样品气溶胶瞬间在等离子体中被解离（等离子体温度大约为6000 - 10000 K），形成被分析原子，同时被电离。将等离子体中产生的离子提取到高真空（一般为10-4 Pa）的质谱仪部分。真空由差式抽真空系统维持：被分析离子通过一对接口（称作采样锥和截取锥）被提取。 雾化系统 等离子炬管 取样锥 离子透镜 河水的ICP-MS质谱图 ICP-MS的样品前处理：微波消解、干法 分析方法：内标法、外标法 应用： 中药的元素分析：有益微量元素、有害元素 元素形态分析： 移液管（25、50、100、 漏斗 蒸发皿 1.水溶性浸出物测定法 测定用的供试品需粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀 冷浸法 取供试品约4g，精密称定，置250～300ml的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）。 热浸法 取供试品约2～4g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加水50～100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）。 醇溶性浸出物测定法 照水溶性浸出物测定法测定。除另有规定外，以各品种项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。 球形冷凝管 锥形烧瓶 加热器 试验铁架 万能铁夹 冷却水 浸出物热浸法装置 冷却水 浸出物检查原始记录表 浸出物含量（%）＝（W3-W1）/ W2 序号 恒重次数 空皿重量（g） （W1） 样品重量（g） （W2） 烘干后总重量（g) （W3） 浸出物含量（%）（W3-W1）/ W2 平均含量（%） 相对偏差（%） 1 1 2 2 1 2 五、二氧化硫残留量测定法 为什么要测定？ 方法 硫磺具有漂白、增艳、防虫等作用，某些中药材在加工过程中有用硫磺熏蒸的习惯，残留的S02可能影响人体健康。 第一法（酸碱滴定法） 原理 本方法系将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。 二氧化硫残留量测定法 A 为1000ml两颈圆底烧瓶； B 为竖式回流冷凝管； C 为（带刻度）分液漏斗； D 为连接氮气流入口； E 为二氧化硫气体导出口。 另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计 测定法 取药材或饮片细粉约10g（如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减