容量瓶-湖北汽车工业学院教学示范中心.PPTVIP

目录 绪论 实验1：基本操作练习及氢氧化钠溶液的配置与标定 实验2：氨盐中氮的测定 实验3：EDTA标准溶液的配制与标定 实验4：水中钙镁含量的测定 实验5：高锰酸钾溶液的配置与标定 实验6：过氧化氢含量的测定 实验7：铁的标准曲线的测定 实验8：总铁和亚铁的测定 二、实验原理 亚铁离子（Fe2+）与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物，应用此反应可用比色法测定铁。橙红色络合物的吸光度与浓度的关系符合朗伯-比耳定律。 三、实验仪器与试剂 1.实验仪器 721型分光光度计、容量瓶（50ml）等。 2.实验试剂 1）铁盐标准溶液： 准确称取0.2159 g分析纯NH4Fe(SO4)2·12H2O于100mL烧怀，加20mL6mol/L HCl，完全溶解后，移入250mL升容量瓶中，并用水稀释到刻度，摇匀，再吸取此溶液25.00mL于250mL容量瓶中，并用水稀释到刻度，摇匀，所得溶液每毫升含铁10毫克； 2）0.15%邻菲罗啉水溶液； 3）10%盐酸羟胺水溶液； 4）醋酸钠溶液（1mol/L） 5）HCl(6mol/L) 四、实验步骤 1. 分别吸取铁的标准溶液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml于6只50 ml容量瓶中，依次分别加入1ml盐酸羟胺溶液,摇匀，再加入5 ml醋酸钠溶液，2 ml邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀. 然后用分光度计在510nm波长下测得吸光度，以不加铁的试剂溶液作参比。 2. 以吸光度为纵坐标，铁含量为横坐标，绘制出标准曲线。 实验八 总铁和亚铁的测定 一、实验目的 1 掌握分光光度计的测定原理、方法及其结构； 2.掌握样品的测定方法。 二、实验原理 亚铁离子（Fe2+）与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物，应用此反应可用比色法测定铁。橙红色络合物的吸光度与浓度的关系符合朗伯-比耳定律。 三、实验试剂 1）0.15%邻菲罗啉水溶液； 2）10%盐酸羟胺水溶液； 3）醋酸钠溶液（1mol/L） 4）HCl(6mol/L) 四、实验步骤 1.总铁的测定 吸取25.00mL被测试液，置于50 ml容量瓶中，依次分别加入1ml盐酸羟胺溶液,摇匀，再加入5 ml醋酸钠溶液，2 ml邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀. 然后用分光度计在510nm波长下测得吸光度，以不加铁的试剂溶液作参比。（mg/L） 2.Fe2+的测定 操作步骤与总铁相同，但不加盐酸羟胺溶液。测出吸光度并从标准曲线上查得相应于Fe2+的含量（单位mg/L）。 五、思考题 如果试样测得的吸光度不在标准曲线范围之内怎么办? 记录项目 1 2 3 试样质量/g NaOH净用量V/mL N的含量 平 均 值 相对平均偏差 五、实验数据与记录 六、思考题 (NH4)2SO4能否用标准碱溶液来直接测定？为什么？ 实验三、EDTA标准溶液的配制与标定 一.目的和要求 1.掌握EDTA标准溶液的配制与标定方法。 2.学会判断配位滴定的终点。 3.了解缓冲溶液的应用。 二、原理 EDTA能与大多数金属离子形成1：1的稳定配合物，因此可以用含有这些金属离子的基准物，在一定酸度下，选择适当的指示剂来标定EDTA的浓度。 标定EDTA溶液的基准物质常用的有Zn,Cu,Pb,CaCO3,MgSO3等。用Zn作基准物可以用铬黑T（EBT）作指示剂，在NH3·H2O—NH4Cl缓冲溶液（pH=10）中进行标定，其反应如下： Zn2++In=ZnIn (纯蓝色) （酒红色） 式中In为金属指示剂。 滴定开始至终点前： Zn2++Y4-=ZnY2- 终点时： ZnIn+Y4-=ZnY2·+In （酒红色） （纯蓝色） 所以，终点时溶液从酒红色变为纯蓝色。 用Zn作基准物也可用二甲酚橙为指示剂，六亚甲基四胺作为缓冲剂，在pH=5~6进行标定。两种标定方法所得结果稍有差异。通常选用的标定条件应尽可能与被测物的测定条件相近，以减少误差。 三、试剂 1） NH3·H2O—NH4Cl缓冲溶液（pH=10）: 取6.75gNH4Cl溶于20mL水中。加入57mL15mol/LNH3·H2O，用水稀释到100mL。 2）铬黑T指示剂 3）纯Zn 4）ED