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跌打红药片质量标准探究 】目的建立跌打红药片的质量标准。方法采用 反相一高效液相色谱法(RP—HPLC)测定跌打红药片中人参 皂苷Rgl、Rbl及三七皂苷R1的含量。采用异羟肟酸铁和薄 层色谱法(TLC)鉴别白芷、红花、土鳖虫药材。结果人参 皂苷Rgl、Rbl和三七皂苷R1分别在0.3948?7.896 ug、 0.4036?7.072 Pg、0. 2048?4. 096 u g范围内线性关系 良好，平均回收率分别为100.10%、99.68%、100.82%, RSD 分别为0.72%、0.67%、0.62%。结论实验方法专属性强、重 复性好，准确简便。可有效的控制跌打红药片的质量。 关键词】跌打红药片；RP—HPLC； TLC；人参皂苷Rgl; 人参皂苷Rbl;三七皂苷R1 跌打红药片由三七、红花、当归、川芎、白芷、土鳖 虫6味中药组成，具有活血止痛，的疗效，临床上用于跌打 损伤，风湿麻木［1］。为控制该制剂的内在质量，参照文献 ［2-4］,采用异羟肟酸铁反应和TLC分别鉴别了白芷、红花、 土鳖虫药材。参照文献［5—8］采用RP—HPLC首次同时以人 参皂苷Rgl和Rbl及三七皂苷R1为目标分析物，使产品的 质量得到有效的控制，保证了临床疗效。 1仪器与试药 Agilengt 1100高效液相色谱仪；梅特勒AG135型电子 天平；跌打红药片（安徽济人药业有限公司）；人参皂苷Rgl、 Rbl、三七皂苷R1、红花、土鳖虫对照药材（中国食品药品 检定研究院）；乙腈（色谱纯），其他试剂均为分析纯。 2方法与结果 2. 1异经肪酸铁反应取本品细粉5 g加甲醇25 ml超 声提取20 min,过滤，滤液蒸干，残渣加乙醚15 ml加热5 min,过滤，浓缩至1 ml，加6%盐酸羟胺甲醇液3滴，20% 氢氧化钾乙醇液2滴，加稀盐酸调节pH值至4，加1%三氯 化铁的乙醇溶液2滴，醚层交界面显紫红色。制剂处方中去 掉白芷，同法制备作为阴性对照液则无上述现象。 2.2红花取本品细粉5 g加水50 ml，超声30 min, 滤过，滤液蒸干，残渣加80%丙酮溶液10 ml振摇30 min, 过滤挥至2 ml作供试品溶液。另取红花对照药材1 g，加 80%丙酮溶液5 ml,同法制成对照药材溶液。制剂处方中去 掉红花，同法制备作为阴性对照液。吸取上述3种溶液各2 口1，点于同一 G板上，以环己烷一乙酸乙酯（5 : 2）为展 开剂，展开，取出，晾干。置氨蒸气中熏后日光下检视，本 品与对照药材色谱相应的位置显相同的红色斑点，阴性对照 无此斑点。 2.3 土鳖虫取本品细粉5 g加甲醇20 ml，冷浸2 h滤 过，滤液浓缩至2 ml，作供试品溶液。另取土鳖虫对照药材 lg，同法制成对照药材溶液。制剂处方中去掉土鳖虫，同法 制备作阴性对照。吸取上述3种溶液各4 ul，点于同一以 G板上，以甲苯一二氯甲烷一丙酮（5 : 5 : 0.5）为展开剂， 展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液，在105°C烘至斑 点清晰，本品在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的 斑点，阴性溶液则无此斑点。 2. 4色谱条件与系统适用性试验色谱柱Agilent TC—C18o 流动相：乙腈（0?25 min, 21%-40%），水（0? 25 min, 79%-60%）；乙腈（25?30 min, 21%），水（25? 30 min, 79%）。色谱柱温度：30°C。检测波长为203nm。进 样量10 uLo 2.5对照品溶液的制备分别精密称取人参皂苷Rgl、Rbl 对照品10. 25 mg、10.86 mg及三七皂苷R1对照品2. 56 mg, 置25 ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 2.6供试品溶液的制备取本品细粉1.3 g，置索氏提取 器中，加石油醚（60?90°C） —三氯甲烷（1 : 1）混合溶 液200 ml,回流lh，弃去提取液，药渣加甲醇100 ml,回 流2 h,挥干，残渣加水50 ml溶解，加水饱和的正丁醇振 摇提取3次，合并正丁醇液，用氨试液洗涤，正丁醇液蒸干， 残渣加甲醇定容25 ml量瓶中，摇匀，即得。 2.7空白试验按处方比例制成缺三七的阴性样品，照 2. 4项下方法注入液相色谱仪，结果在人参皂苷Rgl、Rbl及 三七皂苷R1相同保留时间位置上均未见色谱峰，表明其他 药物不干扰指标成分的含量测定。 2.8线性关系分别精密量取2. 5项下的对照品溶液1、 2、5、10、15、20 nl,注入色谱仪，得人参皂苷Rgl、Rbl、 三七皂苷R1分别在0.3948?7.896 ug、0. 4036?7. 072 Pg、0.2048?4. 096 Pg范围内线性关系良好，回归方程: Y1二 Y1二326. 78X1+6. 8768 Y2=283