吉林大学分析化学实验分析化学实验2013实验四.pptxVIP

已做实验的总结器皿洗涤 ?烧杯、锥形瓶、试剂瓶、量筒等 ?移液管、滴定管、容量瓶等天平称量： ?动作要轻、缓，关天平门读数 ?保持天平内外的整洁，及时将撒出的样品（试剂）清扫到中间台上的大烧杯中。定容： 试样（试剂）要完全溶解，小烧杯润洗6次。分取： 原液润洗三次； 食指？拇指？滴定： 原液润洗三次；读数的方法：提起滴定管读数。记录：初读数、终读数。数字修改：应规范。实验室环境：时时保持台面、地面和水槽整洁，用过毛巾要及时用洗涤液洗干净。实验结束要将器皿用自来水洗干净并放好，包括公共器皿（只要你用过的都要洗），滴定管要倒挂放好。每个人和值日生都是参与者。 牛牛文库文档分享EDTA标定与水硬度测定?了解配位滴定基本原理和测定方法?掌握EDTA标准溶液的配制与标定方法目标要求?进一步掌握基本操作并熟悉化学分析的一般步骤。?了解常见金属指示剂的使用和变色原理。 牛牛文库文档分享：：····：：本次实验的原理1、滴定原理 (cV)标 = (cV)样 EDTA为氨羧类络合剂，以N、O为键合原子，与金属离子配位时形成环状结构的内配位化合物。可以同大多数金属离子形成1∶1的可溶于水的螯合物。根据这种定量关系，进行配位滴定。 牛牛文库文档分享本次实验的原理EDTA与常见金属离子的稳定常数：lgKlgKlgKlgK Na+ 1.7Mg2+ 8.7Ca2+ 10.7Fe2+ 14.3La3+ 15.4Al3+ 16.1Zn2+ 16.5Cd2+ 16.5Pb2+ 18.0Cu2+ 18.8Hg2+ 21.8Th4+23.2Fe3+25.1Bi3+ 27.9ZrO2+ 29.9 牛牛文库文档分享本次实验的原理常用金属指示剂指示剂使用pH 范围InMIn直接滴定M铬黑T (EBT)7-10蓝红Mg2+ Zn2+二甲酚橙 (XO)(6元酸)< 6黄红Bi3+ Pb2+ Zn2+钙指示剂10-13蓝红Ca2+ 牛牛文库文档分享H+NH+OH-OH-AHYNYMHYMOHYMOHMA● ● ●● ● ●● ● ●H6YM(OH)pMAq本次实验的原理M + Y→ MY(主反应)副反应 牛牛文库文档分享本次实验的原理滴定反应 H2Y＋M ＝ MY ＋ 2H+溶液的酸度增加使螯合物条件稳定常数变小；条件稳定常数变小，滴定突跃变小。金属指示剂的变色需要固定溶液的pH在一定的范围结论：配位滴定需要缓冲溶液支持溶液的pH在一定的范围 牛牛文库文档分享本次实验的原理3、计算： 1°＝10mg/L ?EDTA浓度：?硬度计算： 牛牛文库文档分享本次实验的实验步骤1. 0.02 mol/L Ca2+标准溶液的配制减量法准确称量 0.4 — 0.5g CaCO3基准物质于小烧杯中：W1－W2= m少量水湿润2ml1:1HCl纯净水30ml少量多次 牛牛文库文档分享本次实验的实验步骤2. EDTA标准溶液的标定 吸取钙标准溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加入蒸馏水50mL摇匀，加20% NaOH 5mL摇匀，钙指示剂一勺，此时溶液呈紫红色，摇匀后用EDTA标准溶液滴定至溶液变为纯蓝色。重复五次，根据消耗的EDTA标准溶液的体积，计算EDTA标准溶液的浓度(c mol/L)。 牛牛文库文档分享本次实验的实验步骤3.水样中钙镁总量的测定 用移液管移取25.00mL模拟水样于250mL锥形瓶中，加入蒸馏水50mL摇匀，加10mL氨缓冲溶液摇匀，加铬黑T指示剂一勺，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色恰变为纯蓝色为终点。平行测定3份，根据消耗的EDTA标准溶液的体积，计算水样的钙镁总量，以mol/L表示结果。 牛牛文库文档分享本次实验的注意事项1、称量要精确2、定容、滴定要准确。3、分取溶液要定量：分取标准溶液EDTA时，要直接用干净的移液管在试剂瓶中直接吸取，注意润洗操作和擦拭移液管。4、指示剂使用：加一份指示剂，滴定一份，不可5份（3份）一次性都加指示剂。5、终点颜色可能略有不同 牛牛文库文档分享下次实验的布置配位滴定实验之二 — Bi3+ -Pb2+混合液的测定1.混合液中测定 Bi3+- 用移液管移取25mL Bi3+-Pb2+混合液3份于250 mL锥形瓶中，加1-2滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定，当溶液由紫红色恰变成黄色，即为Bi3+的终点。根据EDTA消耗的体积，计算混合液中Bi3+的含量（mol/L表示）。 牛牛文库文档分享下次实验的布置配位滴定实验之二 — Bi3+ -Pb2+混合液的测定2.混合液中测定 Pb2+ 在滴定Bi3+后的溶液中，加2滴二甲酚橙，加入六次甲基四胺溶20ml，溶液呈现稳定的紫红色,用EDTA标准溶液滴定Pb2+，当溶液由紫红色恰变成黄色，即为Pb2+的终点。根据EDTA消耗的体