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液相色谱—质谱联用地原理及应用
液相色谱—质谱联用的原理及应用 简介 色谱质谱的在线联用将色谱的分离能力与质谱的定性功能结合起来,实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析。而且也简化了样品的前处理过程,使样品分析更简便。 色谱质谱联用包括气相色谱质谱联用(GC-MS)和液相色谱质谱联用(LC-MS),液质联用与气质联用互为补充,分析不同性质的化合物。 液质联用与气质联用的区别: 气质联用仪(GC-MS)是最早商品化的联用仪器,适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物;用电子轰击方式(EI)得到的谱图,可与标准谱库对比。 液质联用(LC-MS)主要可解决如下几方面的问题:不挥发性化合物分析测定;极性化合物的分析测定;热不稳定化合物的分析测定;大分子量化合物(包括蛋白、多肽、多聚物等)的分析测定;没有商品化的谱库可对比查询,只能自己建库或自己解析谱图。 现代有机和生物质谱进展 在20世纪80及90年代,质谱法经历了两次飞跃。在此之前,质谱法通常只能测定分子量500Da以下的小分子化合物。20世纪70年代,出现了场解吸(FD)离子化技术,能够测定分子量高达1500~2000Da的非挥发性化合物,但重复性差。20世纪80年代初发明了快原子质谱法(FAB-MS),能够分析分子量达数千的多肽。 随着生命科学的发展,欲分析的样品更加复杂,分子量范围也更大,因此,电喷雾离子化质谱法(ESI-MS)和基质辅助激光解吸离子化质谱法(MALDI-MS)应运而生。 目前的有机质谱和生物质谱仪,除了GC-MS的EI和CI源,离子化方式有大气压电离(API)(包括大气压电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI、大气压光电离APPI)与基质辅助激光解吸电离。前者常采用四极杆或离子阱质量分析器,统称API-MS。后者常用飞行时间作为质量分析器,所构成的仪器称为基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪(MALDI-TOF-MS)。API-MS的特点是可以和液相色谱、毛细管电泳等分离手段联用,扩展了应用范围,包括药物代谢、临床和法医学、环境分析、食品检验、组合化学、有机化学的应用等;MALDI-TOF-MS的特点是对盐和添加物的耐受能力高,且测样速度快,操作简单。 质谱原理简介: 质谱分析是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标,离子质荷比为横坐标所作的条状图就是我们常见的质谱图。 常见术语: 质荷比: 离子质量(以相对原子量单位计)与它所带电荷(以电子电量为单位计)的比值,写作m/Z. 峰: 质谱图中的离子信号通常称为离子峰或简称峰. 离子丰度: 检测器检测到的离子信号强度. 基峰: 在质谱图中,指定质荷比范围内强度最大的离子峰称作基峰. 总离子流图;质量色谱图;准分子离子;碎片离子;多电荷离子;同位素离子 总离子流图: 在选定的质量范围内,所有离子强度的总和对时间或扫描次数所作的图,也称TIC图. 质量色谱图 指定某一质量(或质荷比)的离子其强度对时间所作的图. 利用质量色谱图来确定特征离子,在复杂混合物分析及痕量分析时是LC/MS测定中最有用的方式。当样品浓度很低时LC/MS的TIC上往往看不到峰,此时,根据得到的分子量信息,输入M+1或M+23等数值,观察提取离子的质量色谱图,检验直接进样得到的信息是否在LC/MS上都能反映出来,确定LC条件是否合适,以后进行MRM等其他扫描方式的测定时可作为参考。 准分子离子: 指与分子存在简单关系的离子,通过它可以确定分子量.液质中最常见的准分子离子峰是[M+H]+ 或[M-H]- . 在ESI中, 往往生成质量大于分子量的离子如M+1,M+23,M+39,M+18......称准分子离子,表示为:[M+H]+,[M+Na]+等 碎片离子: 准分子离子经过一级或多级裂解生成的产物离子. 碎片峰的数目及其丰度则与分子结构有关,数目多表示该分子较容易断裂,丰度高的碎片峰表示该离子较稳定,也表示分子比较容易断裂生成该离子。 多电荷离子: 指带有2个或更多电荷的离子,常见于蛋白质或多肽等离子.有机质谱中,单电荷离子是绝大多数,只有那些不容易碎裂的基团或分子结构-如共轭体系结构-才会形成多电荷离子.它的存在说明样品是较稳定的.采用电喷雾的离子化技术, 可产生带很多电荷 的离子,最后经计 算机自动换算成单 质/荷比离子。 同位素离子 由元素的重同位素构成的离子称为同位素离子. 各种元素的同位素,基本上按照其在自然界的丰度比出现在质谱中,这对于利用质谱确定化合物及碎片的元素组成有很大方便, 还可利用稳定同位素合成标记化合物,如:氘等标记化合物,再用质谱法检出这些化合物,在质谱图外貌上无变化,只是质量数的位
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