GB/T 5009.76-2003食品添加剂中砷的测定.pdf

ICS 67.040 C 53 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T5009.76-2003 代替GB/T8450-1987 食 品添 加剂 中砷 的测 定 Determinationofarseni c m foodadditives 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 中 发 布 国国家标 准化 管理 委 员会 GB/T5009.76-2003 月A 吕 本标准代替GB/T8450-1987食《品添加剂中砷的测定方法》。 本标准与GB/T8450-1987相比主要修改如下: — 修改了标准的中文名称，标准中文名称改为 食《品添加剂中砷的测定》; — 按照GB/T20001.4-2001《标准编写规则 第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了 修改 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准由江苏省扬州市卫生防疫站负责起草。 本标准主要起草人:姜友付、蒋庆安、杨一超、张X11平 原标准于1987年首次发布，本次为第一次修订。 GB/T5009.76-2003 食 品添 加 剂 中砷 的测 定 范围 本标准规定了食品添加剂中砷的限量试验和定量试验方法。 本标准适用于食品添加剂中砷的限量试验和定量试验。 第一法 二乙氨基二硫代甲酸银比色法 2 原理 在碘化钾和氯化亚锡存在下，将样液中的高价砷还原为三价砷，三价砷与锌粒和酸产生的新生态氢 作用，生成砷化氢气体，经乙酸铅棉花除去硫化氢干扰后，被溶于三乙醇胺一三氯甲烷中或毗吮中的二乙 氨基二硫代甲酸银溶液吸收并作用，生成紫红色络和物，与标准比较定量 试剂 3.1 硝酸。 3.2 硫酸 3.2.1硫酸(1+1)溶液:将 1体积浓硫酸慢慢加人1体积水中，冷后使用。 3.2.2 硫酸(1mol/I_)溶液:量取28mL浓硫酸，慢慢加人水中，用水稀释到500mL. 3.3 盐酸 3.4 20 氢氧化钠溶液。 3.5 氧化镁。 3.6 15%硝酸镁溶液。 3.7 15%碘化钾溶液，贮于棕色瓶内0(隘用前配制) 3.8 40%氯化亚锡溶液:称取20g氯化亚锡(SnClz·2H,O)，溶于50ml-盐酸。 3.9 乙酸铅棉花:将脱脂棉浸于10%乙酸铅溶液中，2h后取出晾干。 3.10 无砷金属锌。 3.11 三氯甲烷。 3.12 P比咙。 3.13 吸收液A:称取0.25g二乙氨基二硫代甲酸银，研碎后用适量三氯甲烷溶解。加人1.0mL三乙 醇胺，再用三氯甲烷稀释至 100MI。静置后过滤于棕色瓶中，贮存于冰箱内备用。 3.14 吸收液B:称取。.50g二乙氨基二硫代甲酸银，研碎后用毗吮溶解，并用毗陡稀释至100mL。静 置后过滤于棕色瓶中，贮存于冰箱内备用 3.巧 酚酞:1%乙醇溶液。 3.16 砷标准溶液:称取。.1320g于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷(As20,),溶于5mL20% 氢氧化钠溶液中。溶解后，加人25mL1mol/I_硫酸，移人1000mL容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释 至刻度 此溶液1.00ml相当于。.100mg砷。临用前取1.0ml，加1mL1mol/I_硫酸于100mL容 量瓶中.加新煮沸冷却的水稀释至刻度。此溶液1.0mL相当于1.0pg砷。 4 仪器 4.1分光光度计。 GB/T5009.76-2003 4.2 测砷装置(见图1)。