《GBT7133-1986-未增塑乙酸纤维素水解乙酸值的测定》.pdfVIP

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中华人民共和国国家标准 UDC 目1.挂二丝 未增塑乙酸纤维素水解 25+3.此 乙酸值的测定 GB 7133一.6 ISO 1597-1975 Determinationofaceticacidyieldof unplasticizedcelluloseacetate 本标准等同采用ISO1597-1975《塑料— 未增塑的乙酸纤维素— 水解乙酸值的测定)))o 1 适用范围 本标准规定了测定未增塑的乙酸纤维素中水解乙酸值的二种方法。 这二种方法适用于没有增塑剂的乙酸纤维素,并且不含添加剂、填料、染料或影响试验的其他材 料。如果有这些物质,必须用双方商定的方法将它们分离掉。 本方法适用于凡能产生乙酸的乙酸纤维素。 方法A适用于细粉末的乙酸纤维素。方法B适用于任何物理形态 (粉末、颗粒、薄片等)的乙酸 纤维素。 2 参考资料 GB7132-86《未增塑乙酸纤维素含水量的测定)))o 3 定义 水解乙酸值:从乙酸纤维素完全水解所需要的氢氧化钠的量计算而得的乙酸量,以每1008的干乙 酸纤维素中的乙酸克数计。 4 原理 .‘1 A法 使细粉状的乙酸纤维素与丙酮和氢氧化钠水溶液的混合物接触。 用滴定方法侧定乙酸纤维素水解时所消耗的碱量。 4.2 B法 将乙酸纤维素配成 二甲亚讽溶液后再加人氢氧化钠水溶液。 用滴定方法测定乙酸纤维素水解时所消耗的碱量。 注 使用B法时,必须注意防止皮肤与二甲亚讽直接接触,以免中毒。 S A法 5.1 试Wq 万.川 蒸馏水,新煮沸除去二氧化碳后冷却了的蒸馏水。 5.1.2 丙酮,分析纯。 5.1.3硫酸,约IN溶液。 5.1.4氢氧化钠,0.5N标准溶液,没有碳酸盐。 5.1.5 酚酞溶液,每升乙醇中含logo 国家标准局1986一12一30发布 1987一10一01实施 G日7133一II 注 x, (保if]空白试验中有i[的回滴值,硫酸(5.1.3)的当遣浓度应大于氢氧化钠(5.1.4)的当喳浓度。 5.2 仪器 5.2.1烧瓶,250m1,带有磨口玻璃塞。 5.2.2滴定管,50m],刻度为0.1 mlo 5.2.3分析天、1这,准确到0.00igo 5.3 试样 5.3.1乙酸纤维素样品必须是全部能通过71011 m筛孔的粉末,否则应该磨细或者使用B法。 5.3.2按GB 7132-86测定试样含水量。 5.4 步骤 5.4.1每一次测定都要做几个试验及二个空白试验。 5.4.2在250m1烧瓶((5.2.1)中称1.5士0.1g的试样,准确到0.001g。对于空白试验,准备只盛 65m1丙酮(5.1.2)的烧瓶,并按5.4.6, 5.4.7和5.4.8进行试验。 5.4.3摇动试样,使其平铺于烧瓶底,烧瓶不要离开实验台上,小+L、地用15ml蒸馏水(5.1.1)冲 洗烧瓶壁,以保证试样平铺于烧瓶底上。 5.4.4加65m1丙闲(5.1.2),为了防止结块,开始loml应缓慢加人,仔细地沿烧瓶壁注人,同时 使烧瓶底不要离开实验台轻轻地旋转。 5.4.5 烧瓶及物料放置30min,然后摇动3h或放置过夜。 5.4.6 在不停地振荡情况下,缓慢加人25ml氢氧化钠溶液(5.1.4),再摇动3 ho 4.7用蒸馏水(5.1.1)向下冲洗瓶塞,将大约50m咏加到烧瓶的物料中,加人25m1硫酸溶液 1.3)和大约。.5m1酚酞溶液(5.1.6)0静置,必要时可摇动之,直至不溶物处不再出现材比色的 (一 痕迹为山。 5.4.8用氢氧化钠溶液(5.1.5)滴定。

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