扫描电镜第二期理吧论知识培训.pptVIP

理论知识培训内容 扫描电镜工作原理 扫描电镜构造 扫描电镜主要性能指标 样品的制备 使用技巧及注意问题 一、扫描电镜工作原理 扫描电镜的成像原理和光学显微镜大不相同，它不用光学透镜来进行放大成像，而是用钨灯丝产生高速电子束击打样品表面激发出各种信号，由激发的信号转化成衬度不同的图像来实现对样品的观察。 扫描电镜工作原理 主要物理信号 信号收集及显示系统 SEM中的三种主要信号 二次电子：二次电子一般都在表层5-10nm深度范围内发射出来，它对样品的表面形貌十分敏感，因此能非常有效的显示样品表面形貌。 背散射电子：来自样品表面几百纳米的深度范围，由于它的产额能随样品原子序数增大而增多，所以可以用来显示原子序数衬度，定性地用作成分分析，即BSD探头收集信号进行分析。 特征X射线：当样品原子的内层电子被入射电子激发或电离时，原子就会处于能量较高的激发状态，此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺，从而使具有特征能量的X射线释放出来。不同元素的特征X射线也不同，每种特征X射线的波长、能量都各不相同，用来收集特征X射线、并根据测定特征波长来分辨元素的谱仪叫波谱仪（WDS），根据测定特征能量来分辨元素的谱仪叫能谱仪（EDS）。 各种信号的深度和区域大小 二次电子像 背散射电子像 ? 背散射电子的产额与原子序数密切相关 在原子序数低于40范围内，原子序数越高，背散射电子产额越大，图象越亮，反之亦然 定性成分分析。 二、扫描电镜的构造 电子光学系统 电子枪 Electron Gun 电磁透镜 Electron Lenses 扫描线圈 Scanning coils ?扫描线圈作用 使电子束偏转，并在样品表面作有规则的扫动。 ? 扫描方式 ? 光栅扫描 （相貌分析） ? 角光栅扫描（电子通道花样分析） 样品室 Sample chamber ? 主要功能： ? 放置样品 ? 安置信号探测器 信号的收集和图象显示系统 真空系统 Vacuum ? 保持光学系统 正常工作； ? 防止样品污染 ? 真空度 1.33?10-2 --- 1.33 ?10-3Pa 景深是指一个透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围。 扫描电镜的景深为比一般光学显微镜景深大100-500倍，比透射电镜的景深大10 倍。 四、常规SEI观察样品的制备 样品制备 一般玻璃材料，纤维材料，高分子材料以及陶瓷材料几乎都是非导电性的物质。在利用扫描电镜进行直接观察时，会产生严重的荷电现象，影响对样品的观察，因此需要在样品表面蒸镀导电性能好的金等导电薄膜层。 在样品表面镀金属层不仅可以防止荷电现象，换可以减轻由电子束引起的样品表面损伤；增加二次电子的产率，提高图像的清晰度；并可以掩盖基材信息，只获得表面信息。 一般金属层的厚度在10nm，不能太厚。 镀层太厚就可能会盖住样品表面的细微 ，得不到样品表面的真实信息。 假如样品镀层太薄，对于样品表面粗糙的样品，不容易获得连续均匀的镀层，容易形成岛状结构，从而掩盖样品的真实表面。 离子溅射也是常用的表面镀膜方法 其溅射原理见图。 与真空蒸发相比，当金属薄膜的厚度相同时，利用离子溅射法形成的金属膜具有粒子形状小，岛状结构小的特点。 对于其它导电性好的样品如金属，合金以及半导体材料，薄膜样品基本不需要进行样品处理，就可以直接观察。只要注意几何尺寸上的要求。但要求样品表面清洁，如果被污染容易产生荷电现象。 对于需要进行元素组成分析的样品，一般在表面蒸发轻元素作为导电层如：金属铝和碳薄膜层。 对于粉体样品可以直接固定在导电胶带上。 4、不导电的样品检验前须表面喷金处理； 5、荷电效应，如果样品不导电（生物样品一般不导电），此时样品会因吸收电子而带负电，就会产生一个静电场干扰入射电子束和二次电子发射，这些会对图像产生严重影响，此称荷电效应。它会对图像产生一系列的影响：①异常反差。 由于荷电效应，二次电子发射受到不规则影响，造成图像一部分异常亮，另一部分变暗。②图像畸形。 由于静电场作用使电子束被不规则地偏转，结果造成图像畸变或出现阶段差。③图像漂移。 由于静电场作用使电子束不规则偏移引起图像的漂移。④亮点与亮线。 带电样品常常发生不规则放电，结果图像中出现不规则的亮点和亮线。 通过长期、大量的实验，我们发现减少荷电效应的方法：①导电法。 用金属镀膜、导电染色等方法使样品本身导电，使吸收电子通过样品台流向“地”，从而消除荷电效应。生物样品几乎都采用这种方法，但不是能完全消除。②降低电压法。 把加速电压降低，入射电子数与二次电子发射数相等，就不产生电