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* * * * * * * 水热合成法是指在高温、高压下一些氢氧化物在水中的溶解度大于对应的氧化物在水中的溶解度，于是氢氧化物溶入水中同时析出氧化物。如果氧化物在高温高压下溶解度大于相对应的旬氧化物，则无法通过水热法来合成。水热合成法的优点在于可直接生成氧化物，避免了一般液相合成方法需要经过烟烧转化成氧化物这一步骤，从而极大地降低乃至避免了硬团聚的形成 * 气相法的最新进展 * 基片角度+基片旋转 Nature Materials 2013, 12, 802 * 火焰气雾反应器 * 按物质状态 气相法 液相法 固相法 沉淀法 水解法 喷雾法 溶剂热法 蒸发溶剂热解法 氧化还原法 乳液法 辐射化学合成法 溶胶-凝胶法 液相法制备纳米微粒的共同特点是该法均以均相的溶液为出发点，通过各种途径使溶质形成一定形状和大小纳米微粒。 纳米材料的制备方法 * 包含一种或多种离子的可溶性盐溶液，当加入沉淀剂(如OH-、C2O42-、CO32-等)后，于一定温度下使溶液发生水解，形成不溶性的氢氧化物、水合氧化物或盐类从溶液中析出，将溶剂和溶液中原有的阴离子洗去，经热解或脱水即得到所需的氧化物粉料。 1. 共沉淀法 含多种阳离子的溶液中加入沉淀剂后．所有离子完全沉淀的方法称共沉淀法。 2. 均相沉淀法 一般的沉淀过程是不平衡的．但如果控制溶液中的沉淀刑浓度，使之缓慢地增加，则使溶液中的沉淀处于平衡状态，且沉淀能在整个溶液中均匀地出现，这种方法称为均相沉淀。通常是通过溶液中的化学反应使沉淀剂慢慢地生成，从而克服了由外部向溶液中加沉淀剂而造成沉淀刑的局部不均匀性，结果沉淀不能在整个溶液中均匀出现的缺点。例如，随尿素水溶液的温度逐渐升高至70℃ 附近，尿素会发生分解由此生成的沉淀剂NH4OH在金属盐的溶液中分布均匀，浓度低，使得沉淀物均匀地生成。 液相法—沉淀法 * 液相法—水解法 金属醇盐水解法 这种方法是利用金属有机醇盐能溶于有机溶剂并可发生水解，生成氢氧化物或氧化物沉淀的特性，制备粉料的一种方法。此种制备方法有以下特点。 ①采用有机试剂作金属醇盐的溶剂，由于有机试剂纯度高，因此氧化物材料纯度高。 ②可制备化学计量的复合金属氧化物粉末。 * 合成金属醇盐的方法 1. 金属与醇反应 醇相当于一种酸,其酸性比水还弱，金属与醇的反应相当于金属与酸的反应： M+ROH M（OR）n+H2 电负性很强的金属，如Li、Na、K、Ca、Sr、Ba，与醇在惰性气体保护下反应，可制得很纯的醇盐。 2. 金属卤化物与醇反应 硼、硅、磷等元素的氯化物与醇作用可以完全醇解： BCl3+3C2H5OH B(OC2H5)3+3HCl SiCl4+C2H5OH Si(OC2H5)4+4HCl PCl3+3C2H5OH P(OC2H5)3+3HCl 为了使金届卤化物醇解完全，需使用碱除去生成的卤化氢。最常用的是氨法（氨气、叔胺活吡啶）。 * 合成金属醇盐的方法 * 单一金属醇盐 * 复合金属醇盐 * 指烷氧基金属化合物在溶液中水解、缩合成溶胶液，然后除去溶剂转化为凝胶，最终制得固体氧化物的方法。水解和缩合反应一般是同时进行的，每一步都产生小分子副产物。这些小分子从体系中的离去导致网络形成并使体系具有高收缩率。用该方法制备材料的关键在于金属醇盐的合成，控制水解—聚合反应形成溶胶凝胶和热处理工艺等三个方面。 液相法—溶胶-凝胶法（Sol-Gel） 凝胶：胶体颗粒或高聚物分子交联，形成网状结构，在网状结构孔隙中充满了液体（或气体）。凝胶性质介于固体和液体之间。例如豆浆是溶胶，豆腐是凝胶。 * 溶胶-凝胶法最新进展 * 无机ZnO与聚合物共形成 * 光子晶体 太阳能电池 * 按物质状态 气相法 液相法 固相法 沉淀法 水解法 溶胶-凝胶法 喷雾法 蒸发溶剂热解法 溶剂热法 氧化还原法 乳液法 辐射化学合成法 纳米材料的制备方法 * 液相法—喷雾法 这种方法是将溶液通过各种物理手段进行雾化获得超微粒子的一种化学与物理结合的方法。其基本过程是溶液的制备、喷雾、干燥、收集和热处理。 根据雾化和凝聚过程分为下述三种方法：将液滴进行干燥并随即收集、然后直接或经热处理后得到产物颗粒，这种方法是喷雾干燥法；将液滴在气相中进行水解是喷雾水解法：使液滴在游离于气相中的状态下进行热处理，这种方法是喷雾焙烧法。 * 衍生：电纺丝 * 蒸发溶剂热解法是利用可溶性盐（或在酸作用下能完全溶解的化合物）为原料，在水中混合为均匀的溶液，通过加热蒸发、喷雾干燥、火焰干燥及冷冻于燥等方法蒸发掉溶剂，然后通过热分解反应得到混合氧化物粉料。 液相法—蒸发溶剂热解法