第六章 电子显微技术_2011_2..ppt

典型电镜照片的比较 金颗粒 三氧化二铁 单晶，多晶与非晶的比较 使用电镜的电子衍射功能可以判断样品的结晶状态： 单晶为排列完好的点阵。 多晶为一组序列直径的同心环。 非晶为一对称的球形。 电子 晶片 电子衍射 电子波动性与统计规律的联系 单晶，多晶与非晶的电子衍射图 一些样品的电镜照片 高分子球 碳棒 MCM41 一些样品的电镜照片 Ni晶粒 催化剂 表面 Co颗粒 不同温度下TiO2晶粒生长的情况 纤维，角形和花状的电镜照片 球表面的Au，氧化镧，Fe2O3 Zn粒，Al2O3，单壁碳管 高分子网，晶体层面，纳米球 局部的单晶，晶粒的生长，晶体棒与颗粒 氧化膜，碳管组装，银粒生长 样品表面的凹凸形态和附着物 晶体颗粒，，电子衍射 硅的晶格排布 金刚石的晶格排布 TECNAI-20拍的AU单晶膜 含有表面活性剂的硫化物 6.4.8 电镜使用中的一些问题 放大倍数不是越大越好。 要搞清你做电镜分析的目的。 不是什么样品都能达到分辨率的指标。 要获得高质量的电镜照片，样品制备是一个重要的因素。 好的设备，加上适当的样品处理和精心的操作才能得到高水平的电镜分析结果。 6.4.9 样品制备 要求： （1）供TEM分析的样品必须对电子束是透明的，通常样品观察区域的厚度以控制在约100~200nm为宜。 （2）样品具有代表性以能真实反映所分析材料的某些特征。 透射电镜的制样目的 制样目的：就是要使样品做的很薄，以利于电子束的穿过。 制样方法：可以是粉碎；切片；研磨；减薄；分散等等。 制样使用的设备有：超薄切片机；离子减薄仪等等。 超薄切片机 无机粉末样品的制备要求 首先，样品的粒度要足够的小，例如在100纳米以下。如果有团聚较大的颗粒，要适当的做研磨处理。 一般将粉末样品置于无水乙醇之中，使用超声波将其充分分散，然后再滴到微筛膜上，自然凉干后就可用于电镜分析了。 总结 透射电子显微镜主要组成部分是照明系统、成像系统和观察记录系统。 成像系统中的物镜是显微镜的核心，它的分辨率就是显微镜的分辨率。 成像系统可以实现两种成像操作：一种是将物镜的像放大成像，即试样形貌观察；另一种是将物镜背焦面的衍射花样放大成像，即电子衍射分析。 总结 样品台是透射电子显微镜的重要附件之一，它可以实现样品的平移、倾斜和转动操作从而便于样品的观察分析；高温台、低温台和拉伸台等可以进一步扩大透射电子显微镜的功能。 光阑在透射电子显微镜的光路中是用来限制电子束的发散角。 第六章 电子显微技术—TEM 6.4 透射电镜的结构 通常透射电镜组成 电子光学系统、 电源系统、 真空系统、 循环冷却系统和控制系统 其中电子光学系统是电镜的主要组成部分。 6.4 电子显微技术—TEM 透射电镜的结构 透射电镜电子光学系统是一种积木式结构， 上面是照明系统、 中间是成像系统、 下面是观察与记录系统。 透射电子显微镜工作原理及构造 图 透射电子显微镜光路原理图 6.4.1 照明系统 照明系统主要由电子枪和聚光镜组成。 电子枪是发射电子的照明光源。 聚光镜：把电子枪发射出来的电子会聚而成的交叉点, 进一步会聚后照射到样品上。 照明系统作用:提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。 照明系统 (292) 灯丝和阳极间加高压，栅极偏压起会聚电子束的作用，使其形成直径为d0 会聚/发散角为?0的交叉 热电子枪示意图 交叉点处电子束直径约几十个微米 双聚光镜照明系统光路图 聚光镜:用来会聚电子枪射出的电子束，以最小的损失照明样品，调节照明强度、孔径角和束斑大小。 第一聚光镜是强激磁透镜，束斑缩小率为10～50倍左右，将电子枪第一交叉点束斑缩小为1～5μm 第二聚光镜是弱激磁透镜，适焦时放大倍数为2倍左右。结果在样品平面上可获得2～10μm的照明电子束斑。 1～5μm 从聚光镜到物镜 透射电镜的主要部件---样品台 样品台作用:承载样品，使样品能作平移、倾斜、旋转，以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。 透射电镜的样品:放置在物镜的上下极靴之间，样品很小，通常是直径3mm的薄片。 样品台与试样 6.4.2 成像系统 成像系统主要由物镜、中间镜和投影镜组成。 成像系统的两个基本操作是将衍射花样或图像投影到荧光屏上。 物镜 物镜:用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。 电镜的分辨本领:主要取决于物镜。因为物镜的任何缺陷都被成像系统中其它透镜进一步放大。欲获得物镜的高分辨率，必须尽可能降低像差。通常采用强激磁，短焦距的物镜。 物镜是一个强激磁短焦距的透镜，它的放大倍数较高，一